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原料乳中舒巴坦的测定——高效液相色谱仪-二极管阵列检测法
利用高效液相色谱仪-二极管阵列法检测原料奶中舒巴坦的含量.采用C18色谱柱,以体积比为95:5的磷酸二氢钾溶液-乙腈作为流动相,流速为1mL/min,检测的波长为220nm,柱温30℃.样品用亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀蛋白.
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液质联用仪测定原料乳及液态乳中舒巴坦方法验证
本文依据GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对新检测方法的验证要求,对液质联用仪测定原料乳及液态乳中舒巴坦的方法进行验证.结果表明,样品中舒巴坦的检测回收率在61.7%~80.0%,方法的测定低限达到0.3μg/kg,标准曲线、精密度及特异性等验证指标均能达到GB/T27404-2008的要求.
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可见/近红外高光谱成像技术对冷藏过程中原料乳细菌总数的无损检测
目的:利用可见/近红外高光谱成像技术结合化学计量学方法建立冷藏过程中原料乳细菌总数检测模型,为冷藏过程中原料乳细菌总数快速检测提供一种科学方法.方法:采用可见/近红外(400~1000 nm)高光谱采集冷藏过程中原料乳的光谱数据,采用平板计数法对乳中细菌总数进行测定;样本经过划分后对原始光谱采用采用3种预处理,然后建立原料乳细菌总数的偏小二乘回归(PLSR)预测模型.结果:结果表明:SG为佳预处理方法,Rc、Rp为0.919 0、0.810 9;利用SPA、UVE分别选出5、13个特征波长;SPA+PLAR模型优,Rc、Rp分别为0.919 5、0.821 4.结论:表明高光谱成像技术对原料乳中细菌总数的快速无损检测是可行的.
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原料乳与乳制品中三聚氰胺测定的不确定度评定
对GB/T 22388-2008 HPLC法测量定原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的不确定度进行了评定。通过建立数学模型,分析和评定了标准曲线、试样称量、加标回收率等主要不确定度分量,并计算了测量结果的合成不确定度和扩展不确定度。各不确定度分量中校准曲线、试样称量和标准溶液的配制对合成不确定度的贡献较大。
关键词: GB/T 22388-2008 原料乳 乳制品 三聚氰胺 不确定度 -
原料乳中抗生素的控制与分析
原料乳的安全问题是国内乳品行业面临的共同难题,其中药物残留,特别是抗生素残留是原料乳中存在的安全问题之一.
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原料乳中硫氰酸钠掺假定性检测方法
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快速检测原料乳中硫氰酸钠掺假
在乳制品行业快速发展的今天,对乳制品中含有物质的检测技术却发展缓慢,尤其是对硫氰酸钠的检测技术尚处于起步阶段。乳制品中含有大量的营养元素,可满足人体在各个生长阶段的不同需求,促进我国青少年的身体发育。但一些不法商家受经济利益的驱动,在原料乳中添加非法添加物以降低原料乳品的成本,给正常的乳制品市场造成了极大的干扰。为保证原料乳品的安全,需要对原料乳品进行抽检,快速检测技术可满足大规模的抽检原料乳品,因此得到较多的应用。
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新乳业新思路
十·五、十一·期间,我国乳业一直处于快速发展,但由于管理制度建立相对滞后、消费市场发展不同步、现代化奶源基地建设发燕尾服慢等原因,导致了加工企业建设失控、重复建设现象严重,市场出现结构性、局部性产品过剩,价格大战、恶性竞争的现象周而复始不断出现,奶源紧张与季节性、局部性过剩同时存在,原料乳掺杂使假现象时有发生,以至于爆发了"三聚氰胺事件".
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离子色谱法测定原料乳中蛋白质含量
目的 建立测定原料乳中蛋白质的离子色谱法.方法 用15%三氯乙酸沉淀原料乳中蛋白并抽滤得滤液,用硫酸-双氧水体系分别消解原料乳及滤液,用20 mmol/L的甲烷磺酸作淋洗液,Ionpac CS12A色谱柱,DS-6电导检测器测定原料乳及滤液中的NH4+-N含量,两者之差乘以转换系数即为蛋白质含量.结果 蛋白质(以NH4+-N计)在0.2~10 mg/L范围内线性良好,该方法的定量限为0.038 g/100 g,加标回收率为90.0%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.06%~5.38%.结论 本法简便、快速、准确,灵敏度及精密度高,适用于原料乳中蛋白质含量的测定.
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国家质检总局、国家标准委批准发布《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》国家标准
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气相色谱法检测原料乳中有机磷农药残留量的测量不确定度评价
目的 通过对气相色谱法检测原料乳中农药残留量的测量过程不确定度来源的系统分析,提高对原料乳中农药残留量的检测水平和能力,并找出影响测量结果不确定度的主要因素;方法确立检测过程数学模型,用气相色谱法检测原料乳中有机磷农药残留量、对测量过程不确定度进行评价.结果 原料乳中有机磷农药残留量的测量标准不确定度由称量、样品提取过程、稀释过程、标准物质、进样体积和仪器校准值引入的不确定度各组分合成.测量结果的扩展不确定度按式U=k×CX×urel(合)计算.测定结果报告C=CX±U,以加入农药标准物质至0.4mg/kg的原料乳做气相色谱法检测6种有机磷残留量分别报告为(0.4±0.050)mg/kg、(0.4±0.029)mg/kg、(0.4±0.027)mg/kg、(0.4±0.029)mg/kg、(0.4±0.057)mg/kg、(0.4±0.034)mg/kg.结论 从气相色谱法检测原料乳中农药各组分残留量的测量不确定度分量汇总分析可以看出,测量不确定度一般来源于随机性和模糊性,是由许多分量组成,其分量可用统计分布来进行评价,并且以实验标准(偏)差表征.
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辽宁省乳粉生产企业卫生状况调查
1998年我们对辽宁省8个乳粉生产经营单位进行了卫生状况调查,并对其产品进行了检验。现报告如下。 一般情况(1)各单位已经建立卫生管理制度;(2)从业人员健康检查、卫生知识培训合格率达到要求;(3)从业人员个人卫生符合要求;(4)用工具及设备洗刷消毒符合要求的占94%;(5)原料乳能够低温储存;(6)乳粉包装工人上岗前均能做到洗手和手部的消毒;(7)乳粉喷雾干燥器设置了送气过滤装置;(8)各厂均建立了化验室,检验人员技术水平达到要求的占91%。
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关于酸乳中非脂乳固体含量的测定与计算问题
酸乳是以鲜乳或复原乳为原料,接种保加利亚乳杆菌和嗜热链球菌,经发酵的凝乳状产品.酸乳根据添加或不添加其他成分可分为纯酸乳、风味酸乳.纯酸乳只有原料乳和菌种发酵而成,不含任何敷料和添加剂.风味酸乳是用80%以上乳或复原乳为原料,经脱脂、部分脱脂或不脱脂,添加食糖、天然果料、调味剂等敷料制成的产品.风味酸乳根据添加的敷料不同又可分为①加糖酸乳:产品由原料乳和食糖加入菌种发酵而成;②调味酸乳:在纯酸乳或加糖酸乳中加入香料而成;③果料酸乳:成品由纯酸乳与食糖、果料混合而成.
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乳酸链球菌素(Nisin)对原料乳中菌落总数的影响
目的 研究乳酸链球菌素(Nisin)对原料乳中菌落总数的影响. 方法 冷藏温度(4℃)和室温(20℃)条件下在原料乳中添加不同浓度的乳酸链球菌素(Nisin),计数原料乳中的细菌总数,分析Nisin添加浓度以及储存温度、时间对原料乳中菌落总数的影响. 结果 与对照组比较,添加Nisin的原料乳菌落总数显著减少,且随着Nisin浓度的升高,Nisin的抑菌效果增强;细菌在4℃条件下的繁殖速度比在20℃时慢;超过一定的储存时间内,即便添加Nisin并4℃冷藏,原料乳中的细菌总数仍会快速增长. 结论 在4℃的条件下,国家允许添加的范围内添加500 mg/L浓度的Nisin在一定的储存时间内可有效控制原料乳菌落总数的增长.
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掺假原料乳对酸奶发酵的影响
酸奶在日常生产过程中会出现许多问题,其中原料乳掺假导致发酵受影响较为普遍.目前尽管我们已采用了多种掺假的检测方法,但各种方法均是在一定含量范围内适用,当掺假物质低于检测范围时却无法检测出,然而对酸奶的发酵仍有影响.本文以洗衣膏和NaHCO3两种掺假物质进行研究.