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红花籽油中铜含量的测定
铜是人体的微量元素,缺乏或过剩都会引起生理功能障碍和疾病,因此测定食品中铜含量具有重要意义.红花籽油是以红花籽为原料制取的油品,具有超高的营养成分,对于"三高"人群具有药物无法替代的保健作用.因此红花籽油中铜含量测定具有重要意义.本文介绍了用火焰原子吸收光谱法测定红花籽油中铜含量,进一步完善了食品中重金属检验方法.
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微波消解-原子荧光法测定活性白土中铅元素研究
食品添加剂活性白土因表面积大，吸附能力强，脱色效率高，不与油脂及其它化学物质发生化学作用等特性，被广泛用于食品行业，如食用油脱色。若活性白土中重金属铅元素超标，则会造成产品污染，因此必须对其铅含量进行监控。目前检测活性白土中铅含量方法是GB25571-2011《食品安全国家标准食品添加剂活性白土》，此方法采用比色限量试验，无法获取具体检测数值，且需制备毒性极大的饱和硫化氢，使得试验操作具有较大的危险性；GB/T 5009.12-2010《食品中铅的测定》可测定活性白土中铅的具体含量，测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法等。原子吸收法成本高，由于石墨管易发生“记忆效应”，对于基体较复杂的样品测定难以得到满意的结果；二硫腙比色法操作复杂，萃取试剂毒性大，灵敏度低。氢化物-原子荧光光谱法是发展较快的一种痕量分析技术，氢化物原子荧光法具有更低的方法检出限，较高灵敏度。但该方法采用湿消解，前处理时间长，要消耗大量强酸，污染严重。为快速准确的出具检测结果，笔者在GB/T 5009.12-2010基础上采用微波消解-原子荧光法测定活性白土中铅的含量。
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生物和食品样品中微量金属元素的超声波提取研究
目的 提取头发、茶叶、芹菜叶和芹菜茎样品中的锌、铁、铜、锰4种微量金属元素.方法 采用超声波方法提取头发、茶叶、芹菜叶和芹菜茎样品中4种元素,火焰原子吸收光谱法检测各种样品中元素的含量.结果 佳盐酸浓度为0.5～0.75mol/L,佳超生时间为20～30min.对该方法进行精确度和回收率试验,相对标准偏差在0.8%～4.3%之间,回收率在91%～106%之间.结论 与湿法消化比较,2种处理方法的测定结果一致性较好,用该方法测定了茶叶标准样品,与标准值一致性符合较好.
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火焰原子吸收光谱法测定微量全血锌的临床诊断价值
目的:分析火焰原子吸收光谱法测定微量全血锌的临床诊断价值.方法:选取2011年5月-2102年5月正常体检的150例体检者的静脉血和指端血样本,通过火焰原子吸收光谱法,制定出标准曲线,对样本中的锌含量进行计算;之后对血清和全血样本检测的阳性和阴性率比较分析,并通过全血锌回收率实验结果验证实验的准确性.结果:微量全血锌检测阳性率35.3%,阴性率64.7%;血清锌检测阳性率32.7%,阴性率67.3%;两组检测结果比较差异性不明显,且相比于血清锌,微量全血锌的敏感性和特异性均比较高,表明微量全血锌检测具有比较重要的临床诊断价值;同时,火焰原子吸收光谱法测定微量全血锌具有较高的准确性.结论:火焰原子吸收光谱法测定微量全血锌临床诊断结果比较准确可靠,值得临床推广应用.
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火焰原子吸收光谱法检测全血铜、锌、钙、镁、铁的测量不确定度分析
目的 评估火焰原子吸收光谱法检测人体静脉全血中铜(Cu)、锌(Zn)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)的测量不确定度(MU),为临床合理解释检验结果提供参考依据.方法 采用室内质控获得的中间精密度计算Cu、Zn、Ca、Mg、Fe由于测量重复性引入的MU,采用卫生部室间质量评价结果计算由于测量偏倚引入的MU,然后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度.结果 静脉全血五种微量元素的相对测量不确定度(95％置信限)如下:Cu在15.52～67.61μmol/L浓度范围内的相对测量不确定度为17.18％～28.41％.Zn在44.12～67.89μmol/L浓度范围内的相对测量不确定度为18.82％～22.48％.Ca在1.05～1.49 mmol/L浓度范围内的相对测量不确定度为12.96％～17.04％.Mg在低浓度0.47～1.32 mmol/L浓度范围内的相对测量不确定度为18.54％～18.86％.Fe在4.68～6.38 mmol/L浓度范围内的相对测量不确定度为18.04％～18.48％.结论 火焰原子吸收光谱法检测静脉全血的Cu、Zn、Ca、Mg、Fe的相对不确定度较大,实验室应加强质量改进以提高临床诊断价值.
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用原子荧光法测定水中汞、砷
汞、砷及含砷化合物毒性较大,水中汞、砷主要来源于地质和环境污染,汞、砷是水质卫生化学主要监测毒物,多年监测结果表明,水中汞、砷含量较低,火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合高频等离子体的检出能力无法满足测定需要,而原子荧光法具有谱线简单、检出限低、线性范围宽、可多元素同时测定等优点.原子荧光光谱法,采用氢化物发生进样,利用某些能产生初生态的还原剂或化学反应,将样品溶液中的分析元素还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导人原子化系统,在特制脉冲空心阴极灯的发射光激化下,利用荧光强度与原子的浓度(即溶液中被测元素的浓度)成正比原理,对水中元素进行定量测定.本文对用原子荧光仪测定水中汞、砷两元素方法进行讨论.
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准确、快速测定中毒者尿液及其他样品中铊含量
铊(TI)及其化合物是无色无味的剧毒化学物质,在自然界中含量很低,一般少量存在于矿原料、工业废物、废水污染的水藻苔藓等中.没有职业接触中,急性发病,有铊中毒症状,极有可能被人投毒.铊化合物可经消化道、呼吸道、皮肤吸收,对人体的毒性大于铅、汞等,属高毒类,具有蓄积性.而且铊中毒发病缓慢,有较长的潜伏期,特征症状出现滞后,初诊易造成误诊[1],因此生物样本的铊含量测定在此类事件中尤为重要.
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火焰原子吸收光谱法测定连翘中微量元素的含量
目的:建立连翘中多种微量元素的含量测定方法.方法:采用浓HNO3-HClO4 (4:1)为消解剂进行湿法消解,应用火焰原子吸收光谱法测定连翘中微量元素Cu,Zn,Mn,Fe,Ca,Mg,K,Na的含量.结果:各元素方法线性关系良好,相关系数均＞0.990 6；重复性试验(n =6) RSD l.59％～2.98％；加样回收率(n =6)96.2％～106.6％,RSD l.4％ ～ 3.9％.结论:该方法简单、准确、灵敏,为连翘中微量元素的测定提供了一种可靠方法.
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火焰原子吸收光谱法测定鸡内金中的金属元素
目的:利用原子吸收光谱法测定鸡内金中金属元素含量.方法:使用HNO3-HClO4体系消解样品,采用火焰原子吸收光谱法对鸡内金中的Mg,Fe,Mn,Zn,Cu 5种金属元素进行测定.结果:鸡内金样品中含有较丰富的Mg,Fe,Mn,Zn,Cu.5种金属元素回收率在95.27％～104.47％,RSD＜ 3.53％.结论:建立了鸡内金药材中金属元素的分析方法,该方法操作简便,精密度好,结果准确可靠.
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FAAS法测定不同产地栀子中微量元素的含量
目的:考察不同产地栀子中多种微量元素的含量.方法:运用火焰原子吸收光谱法测定栀子药材中微量元素Fe,Mn,Ca,Mg,Zn,Cu的含量.结果:方法的加样回收率在95.05％ ～97.89％,RSD(n =6)在1.66％ ～ 2.87％.结论:实验建立的检测方法简单、快速、灵敏,为栀子中微量元素的测定提供了一种可靠方法.
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火焰原子吸收光谱法测定红景天中微量元素
目的:建立火焰原子吸收光谱法测定红景天药材中的微量元素含量.方法:采用火焰原子吸收光谱法测定6种不同来源的红景天中Mn,Fe,Cu,Zn的含量.结果:红景天中含有丰富的微量元素,含量高低依次为Fe＞ Mn ＞Zn＞ Cu,含量测定方法学考察其加标回收率为92.71％ ～ 102.23％.结论:建立了红景天药材微量元素的分析方法,该方法快速、准确,稳定性好,可供红景天的质量控制及资源开发利用参考.
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发酵虫草菌粉中微量元素含量的测定
目的:对发酵虫草菌粉中微量元素的含量进行分析评价,为制定发酵虫草菌粉中微量元素质量标准提供参考依据.方法:采用原子吸收火焰法对发酵虫草菌粉中锌、铁、锰、铜、铅微量元素的含量进行分析.结果:发酵虫草菌粉中微量元素的含量顺序依次为Fe＞ Mn ＞Zn＞ Cu ＞Pb.各元素方法线性关系良好,相关系数均＞0.999 4;重复性试验RSD为0.54％～0.86％;回收率为96.05％ ～ 101.71％,RSD为0.32％ ～1.91％.结论:该方法简单,精密度、灵敏度高,结果可靠.发酵虫草菌粉中微量元素含量均符合世界卫生组织对重金属限量的要求.
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甘肃不同产地红芪中微量元素的含量测定
目的:测定甘肃不同产地红芪中微量元素含量,为有效控制其质量提供基础性数据.方法:利用湿消化法处理样品,采用火焰原子吸收光谱法测定不同产地红芪样品中铁,铜,钙,锰,锌,镁,镉,铬,钴,钠,锂,镍,钾元素含量,并进行方差分析和聚类分析.结果:红芪中钙、钾、锌、锰、钴、锂、铬、镁、铜、铁、钠、镍的含量范围为2.770 1～3.411 6,16.695 9～18.753 5,2.732 2 ～6.482 0,0.797 6 ～0.994 4,0.067 0 ～0.071 6,0.341 2～0.423 0,0.059 9 ～0.068 9,88.725 8～99.263 5,0.185 6～0.467 3,0.865 9 ～2.607 1,20.758 5～27.021 8,0.196 6 ～0.232 4 μg·g-1.其中镉元素未检出,红芪中各元素平均含量高低顺序为镁＞钠＞钾＞锌＞钙＞铁＞锰＞锂＞铜＞镍＞钴＞铬＞镉;32个产地红芪中铁、钾、锌、镍、钠、镁、锰、铬元素含量之间均具有显著性(P＜0.05)差异,而铜、钙、锂、钴4种元素的含量之间没有显著性差异;32份样品聚为4类,大多数栽培红芪聚第一类,野生红芪聚为第二类.结论:红芪中微量元素含量的差异性不仅与产地有关,而且与红芪是野生品、栽培品有关.
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甘肃不同产地板蓝根中无机元素含量测定
目的 测定甘肃不同产地板蓝根中无机元素含量,为有效控制板蓝根质量提供可靠方法.方法 利用湿消化法处理样品,采用火焰原子吸收光谱法测定不同产地板蓝根样品中铁(Fe)、铜(Cu)、钙(Ca)、锰(Mn)、锌(Zn)、镁(Mg)、镉(Cd)、铬(Cr)、钴(Co)、钠(Na)、锂(Li)、镍(Ni)、钾(K)元素含量,并采用单因素方差分析和因子分析进行分析.结果 板蓝根中Ca、K、Zn、Mn、Cd、Co、Li、Cr、Mg、Cu、Fe、Na的含量范围分别为1.111 0 ～ 2.167 0 μg/g、8.489 1 ～ 9.246 4 μg/g、1.014 7 ～ 1.145 1 μg/g、0.846 4 ～1.080 0 μg/g、0.035 7 ～ 0.048 4 μg/g、0.061 0 ～ 0.066 5 μg/g、0.600 3 ～ 0.663 4 μg/g、0.038 3 ～ 0.042 5 μg/g、44.399 4 ～ 47.034 6 μg/g、0.054 9 ～ 0.103 7 μg/g、0.669 5 ～ 2.321 3 μg/g、35.819 2 ～ 41.422 6 μg/g,Ni元素未检出.板蓝根药材13种微量元素含量高低依次为Mg＞Na＞K＞Ca＞Fe＞Zn＞Mn＞Li＞Cu＞Co＞Cd＞Cr＞Ni;不同产地板蓝根中Ca、K、Zn、Mn、Mg、Cu、Fe、Na无机元素含量存在差异性;Co、Zn、Mn、Fe、Na、Cr是板蓝根的特征性无机元素.结论 本测定方法准确度良好,为板蓝根质量控制提供了依据.
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原子吸收光谱法测定注射用丹参中总钠的含量
目的 测定注射用丹参中总钠的含量.方法 采用火焰原子吸收光谱法测定注射用丹参中总钠的含量.结果 氯化钠在0.5～10 mg/L范围内,读数与其浓度呈良好线性关系,平均回收率为101.8%,RSD=1.60%.结论 方法 简便,快速、准确,可作为本品的质控方法 .
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口服甘草次酸对大鼠血清中6种金属元素的影响
实验利用LC-MS/MS和火焰原子吸收光谱法方法测定大鼠口服甘草次酸后血浆中甘草次酸浓度和血清中6种金属元素钙(Ca),铜(Cu),铁(Fe),钾(K),镁(Mg),钠(Na)浓度,并分析甘草次酸对血清中6种元素的影响.检测结果表明大鼠口服甘草次酸后血清中Na,Cu元素浓度与甘草次酸血药浓度变化趋势相同.血药浓度在给药后2h达峰值,血清中Na,Cu元素在给药后4h浓度有显著增加(P＜0.05).随着给药剂量的增大,血清中Na,Cu元素浓度升高,当给药剂量为400,200 mg·kg-1时Na,Cu元素与对照组相比有显著性升高(P＜0.05),对其他元素浓度则无显著性影响.本实验研究探讨了口服甘草次酸引起大鼠血清中6种金属元素的变化,为甘草次酸在临床中使用的副作用提供了实验依据.
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火焰原子吸收光谱法测定不同配伍生脉饮煎剂中的微量元素
目的:测定不同配伍生脉饮中钙(Ca)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、锌(Zn)、镉(Cd)和钠(Na)共9种微量元素的含量和溶出率.方法:采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法,测定经硝酸-高氯酸(4:1)消解体系消解的组方生脉饮中的不同药材和不同配伍生脉饮合煎液.结果:不同配伍生脉饮中微量元素含量的相对标准偏差为0.53%～3.6%,加样回收率为96.1%～104.7%.结论:本方法简单、快速,适合生脉饮中Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Zn,Cd,Na的含量测定,同时为生脉饮的临床疗效研究提供了有效依据.
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狗皮膏大鼠长期毒性试验的体内血液铅变化研究
目的:建立火焰原子吸收光谱法测定血铅方法,测定狗皮膏长期毒性试验的大鼠血铅浓度动态变化规律,为狗皮膏的安全性用药提供参考.方法:连续外用给予大鼠高、中、低剂量(7,3.5,1.75 g·kg-1)狗皮膏90d,于给药前、给药后10,30,45,52,60,90d及停药后16,28 d取血,采用微波消解仪消解血液样品,用石墨炉原子吸收光谱法测量血铅含量.结果:经方法学考察本次试验的标准曲线回归方程A =0.004 9X +0.017,r=0.999 5,检测限为0.380 μg·L-1,精密度检查RSD 1.4％,混合血样中血铅值175.77 μg·L-1,RSD 6.0％.大鼠给予狗皮膏后,血铅浓度逐渐升高,给药中、低剂量30 d后及高剂量10d后血铅浓度达到稳定,给药量与血铅浓度具有剂量依赖性,停药后血铅浓度降低.结论:本方法测定准确可靠,适合于血铅的测定,狗皮膏长期大剂量外用可引起血铅升高.
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血清镁测定候选参考方法的建立及其方法学评价
为建立血清镁测定的候选参考方法并对所建立的方法进行评价,采用火焰原子吸收光谱法,将血清用含有一定量的盐酸和氧化镧的稀释液准确稀释到100倍,进行分析与测定.方法学评价显示,重复试验批内不精密度(以变异系数CV表示)为0.41%(0.17%～0.89%); 批间CV为0.79%(0.63%～0.90%);总CV为0.83%(0.69%～0.92%);准确度偏倚小于1.5%;低、高两个水平的平均加标回收率分别为100.31%和99.70%;灵敏度和检出限分别为1.87×10-3mmol/L和0.0023mmol/L;线性范围为0.5～2.0mmol/L;测量不确定度为0.9859%.在规范操作和严格控制实验条件下,火焰原子吸收光谱法测定血清镁精密度和准确度较高,建议用其作为血清镁测定的候选参考方法.
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