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乳制品中低聚木糖的测定研究
运用酸水解方法和高效液相色谱-示差折光技术测定木糖,从而建立乳制品食品中低聚木糖的检测方法.乳制品经醇沉淀后,酸水解成木糖,液相色谱示差检测器检测.木糖在0.5~4.0 mg/ml测定线性范围内,呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为90%~105%.本方法快速、灵敏、重现性好,满足测定乳制品中的低聚木糖.
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海藻糖的特性分析及应用优势
海藻糖的理化性质海藻糖的性状:海藻糖为白色晶体,含两个水分子,易溶于水和热乙醇中,不溶于乙醚.很难被其他酶水解,只能被特异性的海藻糖酶水解.强酸水解时会得到2个分子的葡萄糖.海藻糖的甜度和甜质:海藻糖的甜度是砂糖的45％.甜味持久温和,可以与其他甜味剂调和复配,改善产品味道,无不良后味.
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金钱草质量标准的研究
金钱草为<中国药典>2000年版收载的品种,其来源为报春花科植物过路黄Lysimachia christinae Hance的干燥全草.现行质量标准中仅规定了药材横切面的显微鉴别及杂质检查,不能有效控制药材质量,为此,本研究对薄层色谱鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物等进行了研究,并采用高效液相色谱法[1,2]测定酸水解后黄酮苷元槲皮素、山柰素的含量,结果表明,本方法灵敏,准确,重现性好,为金钱草的质量控制提供了依据.
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HPLC测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷元的含量
地奥心血康胶囊为<中国药典>一部2005年版收载品种,由薯蓣科植物黄山药、穿龙薯蓣的根茎提取物经加工而成的胶囊剂,其主要成分为薯蓣皂苷,占药物成分量的30%左右,临床上主要用于治疗心绞痛、冠心病等心肌缺血疾病[1].薯蓣皂苷可经酸水解成薯蓣皂苷元(diosgenin)和葡萄糖、鼠李糖等糖类,薯蓣皂苷元的含量测定方法主要为HPLC法[2-4].地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷元测定方法尚未见报道,本研究建立了一种高效液相色谱法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷元含量,该法快速,准确,专属性强,为加强本品的质量控制提供了科学的方法和依据.
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抗大肠杆菌O157:H7特异性IgY的免疫反应特性初探
分别以水煮法灭活E.coli O157：H7制备菌体抗原、热酚水法提取脂多糖(LPS)和乙酸水解LPS制备O抗原多糖(OPS)3种抗原免疫产蛋母鸡4次.
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巴戟天寡糖中果糖的测定方法
目的研究巴戟天寡糖中果糖的分析方法.方法采用4种不同条件对巴戟天寡糖进行酸水解,然后分别采用薄层色谱法(TLC)、凝胶过滤色谱法(GPC)和毛细管电泳法(CE)分析酸水解产物.结果TLC和GPC方法分析表明,2mol/L三氟乙酸(TFA)-120C-2 h条件水解巴戟天寡糖后无法获得原型果糖,0.01 mol/L TFA-40C-10 h条件无法使寡糖水解完全,0.5 mol/L TFA-40℃-2 h和0.05 mol/L TFA-40℃-10 h两种水解条件可使寡糖水解完全,得到果糖和葡萄糖.CE法进一步分析表明,0.05 mol/L TFA-40℃-10h为佳酸水解条件,经测定,巴戟天寡糖在该条件下酸水解后果糖与葡萄糖的单糖摩尔比为10:1.结论本研究提示,强酸水解和还原反应不适于巴戟天寡糖和多糖中的果糖分析,应采用温和酸水解条件,而CE可用于单糖组成分析.
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水解-Fe(Ⅲ)氧化-EDTA滴定法测定β内酰胺类抗生素药物
具有β内酰胺环的抗生素类药物包括青霉素类和头孢菌素类,目前应用在临床上的约有30多种.这类药物的测定方法中国药典1995年版中规定的有碱滴定法、碘量法,HPLC和微生物法等.我们应用强酸水解-Fe(Ⅲ)氧化-EDTA滴定法测定β内酰胺类药物,方法简便,重现性好,准确度高,用于几种常用药物的测定,结果满意.
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珍珠母水解提取氨基酸工艺的初步研究
目的研究珍珠母中氨基酸的提取工艺.方法采用正交试验法,以含氮量及氨基酸的种类含量为指标,考察酸浓度(A)、酸液体积(B)、水解时间(C)3个因素对氨基酸含量的影响.结果 优化的珍珠母水解提取工艺条件为A2B2C2.结论珍珠母水解提取工艺条件为硫酸浓度为6mol/L,酸液体积为珍珠母量的8倍,水解时间为8 h.
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同型半胱氨酸与动脉粥样硬化性脑血管病关系的研究进展
同型半胱氨酸(homocysteine,Hcy)是一种含硫氨基酸,在体内不能合成,由蛋氨酸去甲基化生成S-腺苷同型半胱氨酸水解后生成.
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利用酸水解氨基酸法测定脑蛋白水解物片中肽的含量
目的:探讨脑蛋白水解物片中肽含量的测定方法.方法:采用盐酸水解多肽方法,利用Waters AccQ-Tag氨基酸衍生技术,使用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250.0 min×4.6 mm,5μm)进行液相色谱分析,以乙酸钠(pH=5.00)缓冲液为流动相A,60%乙腈为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为248 nm,柱温为37℃,进样量为5μl.水解后游离氨基酸总量扣除水解前氨基酸总量即为肽含量.结果:各氨基酸测定结果具有良好线性(r=0.999 1～0.999 9,n=5),未水解氨基酸平均回收率为100.6%(RSD为0.7%,n=9),肽含量平均回收率为100.4%(RSD为1.1%,n=9).结论:本方法准确可行,可作为药品中肽含量测定的方法补充和完善.
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黄芩素制备工艺研究
目的 研究由黄芩苷制备黄芩素的佳工艺.方法 采用直接酸水解法和热裂解法相比较,以黄芩素的含量和得率为指标,对其制备工艺进行优化.结果 热裂解方法中当温度超过200℃时,可以获得含量为94.47%以上的黄芩素,得率不高于41.64%,而直接酸水解方法获得黄芩素的含量为92.15%以上,且得率为66.03%以上.结论 直接酸水解法制备黄芩素工艺简单可行,得率较高,实用性强.
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鹿角胶口服液制备工艺的研究
目的：研究鹿角胶口服液的制备工艺。方法酸水解是鹿角胶口服液制备工艺关键，采用正交实验法对鹿角胶水解工艺进行探讨。结果表明其佳水解工艺为：温度105℃，PH=2，时间120min条件下水，在此基础上拟定了鹿角胶口服液的制备工艺。
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加了味精的酱油还是“酿造”的吗？
上世纪90年代，由于标准化工作的相对滞后，国家标准中没有明确“酿造酱油”和“配制酱油”的区别，一些生产企业随意在产品上标注“酿造酱油”或“纯天然酿造”字样，一些不法商贩甚至用酸水解植物蛋白液冒充配制酱油或酿造酱油。这样的市场混乱，既破坏了行业间的公平竞争，又损害了消费者明白消费的知情权。
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齿叶白鹃梅叶总黄酮提取物酸水解工艺及水解后苷元含量测定
[目的]确立齿叶白鹃梅叶总黄酮提取物的佳水解工艺,并对水解后的苷元进行含量测定.[方法]通过正交实验设计确定齿叶白鹃梅叶总黄酮提取物的佳酸水解条件,利用此酸水解条件,对齿叶白鹃梅叶总黄酮提取物进行酸水解,并采用高效液相色谱法对水解产物中的3种苷元进行含量测定.[结果]确定齿叶白鹃梅叶总黄酮提取物的佳酸水解条件为:盐酸-甲醇浓度为4.0 mol/L,水解温度为78 ℃,水解时间为4h,经过HPLC法测定,水解产物算得到酸法水解后总黄酮苷元的平均含量为58.38％±1.34％,其中木犀草素为12.06％±1.43％,槲皮素为9.66％±0.32％,芹菜素为36.66％±2.34％.[结论]该水解方法可有效水解齿叶白鹃梅叶总黄酮提取物,HPLC测定方法准确、可靠,可作为控制齿叶白鹃梅叶总黄酮水解产物质量的定量依据.
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酒石酸催化转化原人参二醇组皂苷制备20(R)-人参皂苷Rg3
目的 选择性制备20(R)-人参皂苷Rg3,为其制备提供理论依据.方法 以酒石酸为催化剂,原人参二醇(PPD)组皂苷为原料,通过单因素试验和正交试验对20(R)-人参皂苷Rg3的制备工艺进行优化,反应产物用HPLC进行定量分析.结果 正交试验优化结果表明,PPD(10 mg/mL)和酒石酸(1.5 mol/L)于110℃反应2.5 h,人参皂苷Rb1、Re、Rb2、Rb3和Rd基本全部转化,20(R)-人参皂苷Rg3的产率为50.15％,其非对映体过量百分比为93.12％.结论 该方法操作简单,成本低廉,适宜工业化生产,对于推动20(R)-人参皂苷Rg3的药理活性研究具有重要意义.
关键词： 20(R)-人参皂苷Rg3 选择性 酒石酸 原人参二醇组皂苷 酸水解 -
天冬氨酸催化人参皂苷Re转化制备稀有人参皂苷的研究
目的 建立一种新的环境友好型的高效制备稀有人参皂苷Rg6、F4、Rk3和Rh4的方法,为制备稀有人参皂苷提供理论依据.方法 人参皂苷Re为原料,以天冬氨酸为催化剂,人参皂苷Re与天冬氨酸以10∶1混合,于120℃反应1h,采用半制备型高效液相色谱分离产物中各稀有人参皂苷组分,通过HPLC和NMR进行定量分析和结构鉴定.结果 人参皂苷Re的转化率为100％,稀有人参皂苷Rg6、F4、Rk3和Rh4的得率分别是11.2％、13.1％、20.6％和24.3％,且4种化合物的质量分数均＞99％.结论 该方法操作简单,成本低廉,对环境无污染,对开发绿色环保型稀有人参皂苷新药及保健食品具有重要的应用价值.
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三七茎叶皂苷酸水解产物中一个新化合物的分离和鉴定
目的 研究三七Panax notoginseng茎叶皂苷水解转化产物的化学成分,以期发现新的苷元.方法 三七茎叶皂苷酸水解产物通过硅胶、凝胶及液相色谱进行分离,分离得到的化合物结构经谱学方法鉴定.结果 从三七茎叶皂苷水解产物中分离得到7个单体化合物,分别鉴定为20(S)-3-甲氧基-人参二醇(1)、20(E)-达玛烷-20(22)-烯-3β,12β,25-三醇(2)、20(R)-达玛烷-3β,6α,12β,20,25-五醇(3)、20(R)-达玛烷-3β,12β,20,25-四醇(4)、拟人参皂苷-F11苷元(5)、20(S)-人参二醇(6)、20(S)-原人参二醇(7).结论 化合物1为一新化合物,命名为三七皂苷元MPD.
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丹皮多糖PSM2bB的结构研究
目的 研究从丹皮中得到的酸性多糖PSM2bB的化学结构.方法 利用糖组分分析、甲基化分析、部分酸水解、高碘酸氧化和Smith降解等化学方法和IR、NMR、刚果红试验等光谱方法分析其结构特征.结果 PSM2bB由鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖、甘露糖和少量蛋白质、糖醛酸组成,甲基化分析、部分酸水解、高碘酸氧化和Smith降解等化学方法和IR、<'13>C-NMR进一步分析了糖残基的连接方式和序列.结论 PSM2bB为一多分枝、以(1→6)连接为主链的、结构复杂的多糖,为首次从该植物中分得.
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积雪草皂苷酸水解产物中1个新苷元的分离和鉴定
目的 研究积雪草Centella asiatica皂苷水解产物的化学成分,以期发现新的三萜皂苷元.方法 通过硅胶、凝胶柱色谱对积雪草皂苷酸水解产物进行分离,经核磁共振、质谱、红外光谱、紫外光谱等波谱手段对化合物的结构进行鉴定.并对部分化合物的体外抗肿瘤活性进行了测试.结果 从积雪草皂苷酸水解产物中分离得到4个单体苷元化合物,鉴定为2α,3β,23-三羟基乌苏-6,12-二烯-28-酸(1)、积雪草酸(2)、6β-羟基积雪草酸(3)、terminolic acid (4).结论 化合物1为1个新的乌苏烷型苷元,命名为积雪草-6-烯,并且其对所测试的肿瘤细胞HL-60、A549、U873无抑制活性.
关键词： 积雪草 酸水解 乌苏烷苷元 积雪草酸 6β-羟基积雪草酸 积雪草-6-烯 2α 3β 23-三羟基乌苏-6 12-二烯-28-酸 -
牛蒡子苷元的制备工艺研究
目的 通过对牛蒡子Arctii Fructus中提取分离牛蒡子苷元产业化过程中的技术难点进行攻关研究,为牛蒡子苷元的产业化提供一种切实可行的制备工艺,以促进牛蒡子苷元的产业化发展.方法 采用酸解醇提法得到干膏,用醋酸乙酯提取,分得粗品,对粗品进行乙醇结晶,得高质量分数牛蒡子苷元.结果 经简单提取分离可得到质量分数＞75.0％的牛蒡子苷元粗品,再经乙醇结晶,即可得到质量分数＞99.0％的牛蒡子苷元成品.结论 本研究得到一种适合牛蒡子苷元工业化生产的制备工艺.
