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乳制品中低聚木糖的测定研究
运用酸水解方法和高效液相色谱-示差折光技术测定木糖,从而建立乳制品食品中低聚木糖的检测方法.乳制品经醇沉淀后,酸水解成木糖,液相色谱示差检测器检测.木糖在0.5~4.0 mg/ml测定线性范围内,呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为90%~105%.本方法快速、灵敏、重现性好,满足测定乳制品中的低聚木糖.
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甘露醇注射液中甘露醇的含量测定(HPLC)
目的 建立甘露醇注射液中甘露醇的含量测定方法,为检验提供依据.方法 采用HPLC法测定.用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱,以水为流动相,流速为0.5 mL/min,保留时间为23～24 min,柱温为80℃,示差折光检测器,检测温度为55%.结果 甘露醇具有良好的线性关系,R=0.9997,平均回收率是100.0％.结论 此方法操作简便,结果准确,适用于本产品的质量控制.
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HPLC-示差折光检测器法测定单硬脂酸甘油酯的含量
目的 建立测定单硬脂酸甘油酯含量的高效液相-示差检测器方法.方法 采用Waters Sunfire C18色谱柱,柱温为30℃,以四氢呋喃为流动相,流速为1.0 mL·min-1,采用示差检测器,检测器温度为30℃,进样量为20 μL.结果 单硬脂酸甘油酯在1～40 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.1％(RSD=1.8％,n=6).结论 本方法灵敏度高,简便快捷,适用于单硬脂酸甘油酯的含量测定和质量控制.
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凝胶色谱法同时测定香菇多糖制剂中多糖分子量和含量
目的 建立一种同时测定香菇多糖制剂中多糖分子量分布和含量的凝胶色谱方法.方法 采用TSKgel G5000PWxl、G4000PWxl、G3000PWxl (7.8 mm×30 cm,7μm)凝胶色谱柱串联,以右旋糖苷为对照品,0.1 mol· L-1乙酸钠-乙酸水溶液为流动相,通过示差检测器检测,柱温为60℃,流速为0.6 mL·min-1,进样量为100 μ上L.结果 Dextrans的分子量对数logM/W与峰保留时间在22～47 min内呈良好的线性关系(r=0.9990)；多糖进样量在20.12～201.20 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9999),加样回收率平均值为106.33％,RSD=1.55％(n=9).结论 本方法简便、准确、重复性好,可用于香菇多糖注射制剂的质量控制.
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岛津LC-4A高效液相色谱仪示差检测器故障检修
1 故障现象开机预热后,显示器上的基线偏向一边.调光学零旋钮,零位指示表头回不到零,且噪声大.调零玻璃旋钮可指零,但无信号输出.
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反相HPLC法测定酸梨干中山梨醇的含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定蒙药材酸梨干中山梨醇含量的方法.方法:选用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱,流动相:水,示差检测器,柱温85℃对山梨醇进行含量测定.结果:山梨醇在5.334g～ 106.68g范围内与峰面积积分值呈良好的线形关系.r=0.9999(n =9),平均回收率为97.8％,RSD为0.21％.结论:本法简便、可靠,可作为该药材的质量控制方法,也可为含山梨醇类蒙成药制剂的定量作参考.
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HPLC法测定人尿糖比值
目的 采用HPLC法测定尿液中乳果糖和甘露醇的比值(L/M),以评估健康受试者和手术患者的肠通透性.方法 尿样经乙腈沉淀蛋白,离子交换树脂除离子,在Kromasile氨基柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上用示差检测器测定尿液中乳果糖和甘露醇的浓度.流动相为乙腈-水(70∶30,V/V),流速1 mL·min-1.结果 乳果糖和甘露醇的线性范围为0.1～1.25 g·L-1(r乳=0.999 2,r甘=0.999 5),回收率分别为(94.8±2.5)%和(99.1±2.0)%(n=5),日内和日间RSD分别为2.07%～3.45%和4.05%～7.89%、3.44%～5.03%和4.80%～7.37%,低检出限为0.05 g·L-1,健康受试者和手术患者6 h的L/M值分别为(0.064±0.024)和(0.132±0.066).结论 该方法可用于评估手术患者的肠通透性改变,但灵敏度不高.
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HPLC-RID法测定木糖醇注射液中的有关物质
目的 建立木糖醇注射液中有关物质的测定方法.方法 采用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱,流动相为超纯水,流速为0.5mL·min-1,柱温80℃,进样量20μL,检测器采用示差检测器.结果 D-木糖在5.17μg·mL-1~206.8μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998.结论 该方法准确可靠,专属性强,可对于木糖醇注射液中的中间体和其他杂质进行有效检测,控制木糖醇注射液的质量.
