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AB SCIEX黄曲霉毒素整体解决方案——全面解决黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的检测
日前,在液体乳产品中发现黄曲霉毒素M1超标,引发公众广泛关注.ABSCIEX公司一直致力于为客户提供全方位的解决方案,在事件爆发的第一时间建立并向客户提供测定黄曲霉毒素的整体解决方案.黄曲霉毒素检测常见的方法为经免疫亲和柱净化后,采用HPLC(高效液相色谱法)、TLC(薄层层析法)、LCMS/MS(液质联用)及ELISA(酶联免疫)法检测.其中ELISA法使用较为普遍,但因其定量不准确,只能作为阳性样品的初筛工具;LC-MS/MS检测方法具有灵敏度高,快速、准确等特点,适用于乳制品中黄曲霉毒素的检测,被广泛应用于食品安全检测.AB SCIEX公司就是用高效液相串联质谱法建立的黄曲霉毒素整体解决方案——iMethodTM.
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免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定月饼中的黄曲霉素
建立了月饼中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定方法。样品用甲醇—水提取，经免疫亲和色谱柱净化，采用液相色谱法荧光检测。试验结果表明：空白样品分别按照1.0、2.0、12.5μg/kg添加黄曲霉毒素，回收率为68.7%～98.3%，方法检出限分别为0.4、0.1、0.4、0.1μg/kg。该方法灵敏度高，重现性好，适用于月饼样品中黄曲霉素的测定。
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免疫亲和柱净化-液相色谱柱后衍生荧光法测定人尿液和血浆中河豚毒素
目的 建立液相色谱柱后衍生荧光检测法测定尿液和血浆中河豚毒素(TTX)的分析方法.方法 样品经免疫亲和柱净化浓缩10倍后进样分析,色谱柱为Zorbax Bonus RP柱(4.6mm×150 mm,3.5μm),流动相为含10 mmol/L庚烷磺酸钠的60 mmol/L乙酸铵水溶液(pH5.0),4 mol/L NaOH 120℃柱后衍生,荧光检测器于激发波长385 nm,发射波长505 nm处进行检测.结果 尿液和血浆中TTX的线性范围均为1.0 ～ 400 ng/ml,相关系数优于0.999,样品的检出限(S/N=3)均为0.3ng/ml,定量限(S/N=10)为1.0 ng/ml,4个浓度水平加标的平均回收率分别在94％～98％和92％～95％之间,相对标准偏差为1.2％～5.5％和2.0％～6.8％(n=5).结论 方法准确、灵敏、选择性强,适用于尿液和血浆样品中河豚毒素的中毒检测,已应用于实际样品的测定,取得满意结果.
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中药饮片中真菌毒素前处理方法进展
中药真菌毒素是真菌在中药中所产生的次生代谢产物,一般不表现出急性毒性,但具有较强的蓄积性.我国常用中药存在真菌毒素污染或潜在污染的情况.为了改善中药基质对真菌毒素检测结果的影响,提高中药真菌毒素检测灵敏度与准确度,保证人类健康,减少真菌毒素带来的经济损失,本文对现代中药真菌毒素提取和净化方法进行了总结和概括,主要包括高速均质提取、搅拌提取、超声提取、振荡提取及免疫亲和柱净化法、固相萃取柱净化法、QuEChERS净化法等,并对真菌毒素前处理方法进行展望,以供国内外同行参考借鉴.
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免疫亲和-荧光光度法快速测定食品中的黄曲霉毒素
黄曲霉毒素(aflatoxin,AFT)是一组以二呋喃香豆素为基本结构的化合物.在花生、玉米、麦类等农作物中的存在形式为B1、B2、G1、G2.自60年代末期,黄曲霉毒素的致癌性被发现后,在世界各国受到广泛关注.研究证实,AFT的急性毒性是氰化钾的10倍,而AFT B1更是已知致癌物中致癌力强的一种[1].包括中国在内,世界各国大多制定有黄曲霉毒素限量标准[2],从而给我们的检验工作提出了要求.国际上对黄曲霉毒素的检测研究一直不断进展.以美国公职分析化学家协会(AOAC)为例,截止到1995年第16版为止,已采纳黄曲霉毒素检测方法达24个之多[3].从我国目前的情况看,现行的黄曲霉毒素检测方法包括国标GB/T5009.23-1996(半定量薄层色谱法)及商检行业标准SN0637-1997(高效液相色谱法)等存在着净化步骤繁琐,实验耗时较长及检测灵敏度较低等缺点.本文提出了一种以免疫亲和柱净化结合荧光光度计快速检测黄曲霉毒素的新方法.
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中药材中黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2测定方法研究
目的：建立测定中药材中黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2的高效液相色谱分离-串联三重四级杆质谱分析（HPLC-MS/MS）法。方法中药材样本经70%甲醇溶液提取，并采用免疫亲和柱净化和浓缩后，以HPLC-MS/MS对4个黄曲霉毒素的含量进行测定。结果黄曲霉毒素G2和B2进样量在0.3~30 pg、黄曲霉毒素G1和B1进样量在1~100 pg范围内与峰面积呈良好线性关系( r﹥0.9990)，加样回收率为75.33%~92.29%。结论该法速度快、操作简便、灵敏度高、重复性好，适用于中药材中霉菌毒素的检测。
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定地龙中4个黄曲霉毒素
目的:建立同时测定地龙中4个黄曲霉毒素含量的高效液相色谱串联质谱法.方法:样品经甲醇-水(80∶20,v/v)提取,通过免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱串联质谱法测定其中4个黄曲霉毒素的含量,以多反应监测(MRM)方式分别监测离子对m/z 313→241(黄曲霉毒素B1,CE 50 eV),m/z 315→259(黄曲霉毒素B2,CE 43 eV),m/z329→243(黄曲霉毒素G1,CE 38 eV)和m/z 331→245(黄曲霉毒素G2,CE 40 eV).结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测限分别为0.03,0.02,0.03,0.02μg·kg-1,回收率在88.0％～100.3％范围内,RSD均低于6.1％.结论:该方法快速、灵敏,结果准确,适用于地龙中4个黄曲霉毒素的同时检测.
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改良型与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法检测黄曲霉毒素的比较研究
以高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素作为确证方法,采用改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术检测花生及花生制品中的黄曲霉毒素,并与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法进行比较.结果表明:改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术具有更好的准确性(检测两个阳性质控样品的标准偏差分别为0.15和1.28)和精密度(相对标准偏差分别为6.65%和8.97%).在与HPLC方法进行比较时,具有良好的一致性;检测两个加标空白花生样品的回收率分别为102.20%和101.75%.另外,与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法比较.改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术操作更为简便,检测时间由传统的25min缩短至10min.大大提高了检测效率.
