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气相色谱质谱联用在食品检验中的应用
近年来,社会经济飞速发展、生活水平不断提高,使得人们更加关注食品质量.如何有效减少食品内有害物质的残留,提高食品安全和质量成为目前食品生产和加工等行业的首要任务.气相色谱质谱技术(GC-MS)有着操作简单、分类效果高以及结果准确等应用优势,逐渐成为了食品检测的主要技术.基于此,本文分析气相色谱质谱联用在食品检验内的具体应用,并提出应用气相色谱质谱进行食品检验的注意事项,以供参考.
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气相色谱质谱联用在食品检验中的应用
鉴于气相色谱质谱联用集气相色谱的高分离和质谱准确鉴定化合物结构于一身，使得其在鉴别检验领域具备了高灵敏性和抗干扰性的特点，因此其在环保医药、电子、农业纺织、石油化工、食品安全、香精香料、环境分析、爆炸调查、未知样品测定等方面已经得到了广泛而深入的应用。这项分离、分析和检验识别技术起源于二十世纪五、六十年代，并随着计算机电子技术和软件系统的进步而不断发展，因而被业内广泛誉为司法学物质鉴定的金标方法。本文主要就气相色谱质谱在食品检验中的应用进行探讨研究。
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微波消解-固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定泡沫快餐盒中的双酚A
目的 建立一种泡沫餐盒中双酚A的微波消解-固相萃取-气相色谱-质谱联用分析法.方法 取0.2g泡沫餐盒,置入50 ml微波消解罐中,加入20 ml纯净水,进行微波消解,消解液经固相萃取小柱(C18,500 mg,6 ml)富集净化,氮气50 ℃吹干后加入900 μl甲苯和100 μl衍生化试剂BSTFA-TMCS(99∶1,V/V),于恒温干燥箱中85℃,衍生化反应30 min,经0.45μm滤膜过滤后上机.结果 本方法的线性范围为0.305 ～ 3.05 mg/L,r2=0.991;方法的加标回收率范围为90％ ～101％,RSD为2.6％ ～5.0％.当取样量为0.2g时,双酚A的低检出限为15 μg/kg.结论 该方法前处理过程简便,定性、定量准确,完全能用于泡沫餐盒的双酚A检测.
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吹扫捕集-气质联用技术测定饮用水中痕量环氧氯丙烷
目的 建立测定饮用水中痕量环氧氯丙烷的吹扫捕集-气相色谱/质谱联用检测方法.方法 利用吹扫捕集技术,通过对吹扫温度、吹扫时间、解析温度、解析时间等参数进行优化,对水中痕量环氧氯丙烷进行富集、解析,并经DB-624毛细管色谱柱分离,采用选择离子模式(single ion monitoring,SIM)进行检测,提取特征离子定量分析.结果 饮用水中环氧氯丙烷在0.1225～12.25μg/L的浓度范围内线性好,线性相关系数r为0.9997,本法检出限为0.02μg/L,添加水平为0.1225～6.1250μg/L时,测得环氧氯丙烷的加标回收率在91.0％～105.4％,重复测定6次,RSDs为1.7％～5.7％.结论 本方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,适合饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定.
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HS-SPME-GC-MS和主成分分析红车轴草不同部位挥发油成分
目的:分析红车轴草不同部位挥发油成分差异.方法:采用顶空固相微萃取法萃取红车轴草挥发油成分,结合气相色谱质谱联用法分析其组成,面积归—化法计算各成分的相对含量,主成分分析挥发油成分.结果:红车轴草茎、叶和花共鉴定出155种化合物,包括烃类55种、醇类29种、酮类23种、酯类13种、醛类21种、酸类2种、酚类3种、杂环及其他类化合物9种.茎鉴定出95种化合物,占挥发性成分的94.15％,主要含有35种烃类(39.14％),18种醇类(10.86％),16种酮类(19.61％),6种酯类(4.06％),11种醛类(7.48％);叶鉴定出89种化合物,占挥发性成分的95.17％,主要含有37种烃类(41.58％),16种醇类(14.88％),12种酮类(18.18％),3种酯类(9.27％),14种醛类(4.69％);花鉴定出78种化合物,占挥发性成分的91.66％,主要含有28种烃类(45.24％),12种醇类(4.81％),10种酮类(11.57％),8种酯类(6.65％),11种醛类(9.24％).茎、叶和花3个样品获得的挥发油成分总峰面积分别为0.56×109,1.14×109,0.55×109,叶中挥发油具有大的峰面积.3个部位样品中共有成分为41种,但茎、叶和花含有特有成分分别为29,41,14种.2个主成分可代表3个样品的155种挥发油成分,样品之间的主成分分析综合评分具有较大差异,叶样品的综合评分高.结论:红车轴草茎、叶和花挥发油成分种类和含量存在较大的差异.
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香樟不同部位脂溶性成分的GC-MS分析
目的:分析比较香樟树枝、树叶、树皮中脂溶性成分.方法:将香樟树枝、树叶、树皮3个不同部位分别用甲醇渗漉提取后再用石油醚萃取,采用GC-MS法分析和鉴定其脂溶性成分,并用峰面积归一化法计算各成分相对百分含量.结果:从香樟树枝中共分离鉴定出10种化学成分,主要为植醇(49.64％)、α-松油醇(7.86％)、橙花叔醇(7.50％);从香樟树叶中共分离鉴定出13种化学成分,主要为植醇(62.37％)、橙花叔醇(10.98％);从香樟树皮中共分离鉴定出19种化学成分,主要为α-松油醇(13.45％)、植醇(8.10％)、棕榈酸(7.75％)、丁香酚(6.82％)、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八三烯酸甲酯(5.90％)、棕榈酸甲酯(5.41％).结论:为进一步探讨香樟不同部位的药理作用及合理开发利用该植物资源提供一定的科学依据.
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贯叶金丝桃挥发油成分的GC-MS分析
目的:分析河北产贯叶金丝桃挥发性成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,通过GC-MS技术分析鉴定其化学成分.结果:从贯叶金丝桃挥发油中鉴定了58种化合物,占挥发油总量的90.0％,其中含量较高的是芳樟醇14.66％,其次为4-甲氧基丙烯基苯6.89％,苯乙醛4.66％,蘑菇醇4.41％,绿花白干层醇4.38％.结论:河北产贯叶金丝桃挥发油成分与其他地区产挥发油在成分类型和含量很大不同,影响因素主要是地域、气候环境和加工炮制工艺不同,为合理开发利用该植物资源奠定基础.
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金花茶中黄酮类活性成分的GC-MS分析
目的:建立石墨烯-搅拌棒吸附萃取(SBSE)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析金花茶中黄酮类活性成分并对总黄酮的相对含量进行测定.方法:自制稻草源活性炭制备石墨烯聚合物,实验中对影响SBSE的因素(萃取涂层选择、萃取温度和时间等)进行了优化,用GC-MS鉴定金花茶中黄酮类活性成分,在所得优化条件下采用峰面积归一化法对金花茶中总黄酮相对含量进行测定.结果:样品中黄酮类活性成分经鉴定有儿茶素,表没食子儿茶素(EGC),儿茶酚(C),槲皮素-7-O-葡萄糖苷,芦丁,异槲皮苷,花青素,槲皮素,山柰酚,儿茶素没食子酸酯(CG),儿茶素没食子酸酯(CG)等,经检测金花茶中总黄酮相对含量(主要为槲皮素和山柰酚)达到3.0％.同一样品经6次测定,以金花茶总黄酮的总峰面积值为考察指标,其RSD 1.0％.结论:建立的SBSE-GC-MS方法分离鉴定出24个成分,测定金花茶总黄酮相对含量重复性较好,适于金花茶黄酮类成分的分析检测,为金花茶黄酮类活性成分的进一步研究提供了理论参考.
关键词： 石墨烯-搅拌棒吸附萃取 气相色谱质谱联用 金花茶 黄酮类 -
炮制对莱菔子中脂肪油的含量影响及GC-MS分析
目的:探讨炮制对莱菔子及水煎液中脂肪油含量及组分的影响.方法:用质量法测定供试品及水煎液中脂肪油含量,脂肪油经甲酯化用气质联用技术对脂肪酸分析其组分.结果:莱菔子生炒品脂肪油含量相近,水煎液中炒品含量高于生品.生、炒品脂肪油中均检出了芥酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、11-二十碳烯酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸.结论:炒制有利于莱菔子中脂肪油在水煎液中的溶出,对其组分和含量没有影响.
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沙煲暗罗精油化学成分的GC-MS分析及抗肿瘤活性
目的:研究沙煲暗罗精油的主要化学成分,初步研究其抗肿瘤活性,为进一步研究开发沙煲暗罗提供实验依据.方法:采用水蒸气蒸馏法从沙煲暗罗鲜叶中提取精油,计算收率,利用气相色谱-质谱(GC-MS)对其化学成分进行分析.MTT(四甲基偶氮唑盐)法检测精油对白血病细胞(K-562),肝癌细胞(BEL-7402),肺癌细胞(SPC-A-1)和胃癌细胞(SGC-7901)增殖抑制作用.结果:水蒸气蒸馏法提取沙煲暗罗叶精油收率为0.83％,分离出65个峰,鉴定出44种化学成分,占精油总量的84.382％.其中主要成分为邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(16.824％),二苯胺(10.321％),邻苯二甲酸二异丁酯(8.904％)和桉油烯醇(4.920％).结论:抗肿瘤活性结果表明沙煲暗罗叶精油对4种肿瘤细胞株显示较好的抑制活性,在高剂量组中对K-562,BEL-7402,GSC-7901的细胞增殖抑制率均可以达到80％以上.其中对白血病细胞K-562和肝癌细胞BEL-7402均表现出很好的抑制活性,其半数抑制浓度(IC50)分别为3.78,8.14 g·L-1,且2种活性都强于阳性对照药丝裂霉素C.精油对胃癌细胞SGC-7901也表现一定的抑制活性,其IC50为22.94 g·L-1.
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营养补充品中刺激剂的分析测定
介绍营养补充品中刺激剂的毛细管气相色谱和气相色谱质谱联用检测方法.试样采用碱提,液-液分配提取,以HP-5毛细管柱为分离柱,用氮磷检测器测定.实验结果表明:该方法操作简便,分析速度快,结果可靠.添加平均回收率为75.4%～143.1%,相对标准偏差为0.27%～5.5%,检出限为5～40μg/L.
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儿童哮喘患者尿液中小分子代谢物分析
目的 采用基于气相色谱质谱联用(GC/MS)的代谢组学技术研究儿童哮喘患者尿液中小分子代谢物的变化.方法 取50例儿童哮喘患者尿样及49例年龄、性别匹配的正常儿童尿样,用GC/MS技术检测尿液中的小分子代谢物,应用正交偏小二乘法(OPLSA)的方法,观察正常儿童对照组和儿童哮喘组的代谢轮廓差异.结果 正常儿童对照组和儿童哮喘组的代谢谱能明显的区分,利用商业化的代谢物谱库(如Wiley和NIST质谱库)及本实验室建立的标准品代谢物谱库鉴定了18个差异代谢物.与正常儿童对照组比较,儿童哮喘患者磷酸盐、L-苏氨酸含量降低;丁二酸、L-脯氨酸、β-D-呋喃木糖、肌酐、2,3-二羟基丁酸、苯乙酸、D-阿拉伯糖、1H-吲哚、木糖醇、α-L-吡喃甘露糖、苯乙酸、α-L-吡喃甘露糖、甘氨酸、D-葡萄糖、肌醇、尿酸、马尿酸、1H-吲哚-3-乙酸含量升高.结合代谢途径分析发现,儿童哮喘患者体内存在能量代谢、肠道菌群代谢、氨基酸代谢等代谢异常.结论 基于GC/MS的代谢组学技术能全面客观地反映儿童哮喘患者体内尿液中的代谢物变化,潜在的代谢标志物分析及代谢途径探讨将为儿童哮喘的诊断和发病机制研究提供一个可借鉴的思路和手段.
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生活饮用水中9种半挥发性有机物及六氯丁二烯的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定法
建立生活饮用水中9种半挥发性有机物(SVOCs)及六氯丁二烯的的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)测定法.将水样置于顶空瓶中,采用85 μm聚酰胺(PA)萃取头60℃富集萃取15 min,230℃解吸进样3 min,利用GC-MS测定水样中目标组分含量.结果显示,在0.085～23 μg/L的范围内,所得10种物质的回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999 6).该方法的检出限为0.01～0.08 μg/L,加标回收率为93.6％～105.7％,RSD为1.38％～6.28％.该方法简便、快速,有机试剂用量小,具有较高的精确性、准确性和灵敏度,适用于生活饮用水中9种SVOCs的HS-SPME-GC-MS法同时测定.
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食品中22种邻苯二甲酸酯类的测定及包装材料中邻苯二甲酸酯类迁移量的研究
建立气相色谱质谱联用法测定食品中22种邻苯二甲酸酯类.均匀液体样品采用正己烷进行液液萃取,固体样品采用正己烷稀释后过滤进样.研究结果表明该方法对22种邻苯二甲酸酯类的低检测限为0.01 ～0.5mg/kg,相关系数为0.9998 ～ 0.9999,加标回收率为80％～116％,RSD为1.09％～2.40％.该方法涉及的化学试剂少,操作简便,结果准确,是食品中22种邻苯二甲酸酯类的快速有效检测方法.此外,将该方法应用于食品包装中邻苯二甲酸酯类的迁移研究,以4种常见食品为模拟物,测定保鲜袋中22种邻苯二甲酸酯类的迁移量.结果显示保鲜袋存在显著的邻苯二甲酸酯类迁移现象.
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韭菜挥发油中化学成分的研究
目的:用化学方法从韭菜的根茎、韭菜叶、韭菜花中提取挥发油,并鉴定出其挥发油的化学成分.方法:用水蒸气蒸馏法提取韭菜中韭菜的根茎、韭菜叶、韭菜花挥发油,并用毛细管气相色谱/质谱法,鉴定出其挥发油的化学成分.结果:鉴定出18种化学成分.主要成分有:二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、甲基丙基二硫醚、甲基丙基三硫醚、甲基丙烯基二硫醚、甲基丙烯基三硫醚、丙基丙烯基二硫醚、丙基丙稀基三硫醚、二丙基三硫醚等含硫化合物.结论:为韭菜作为调味品和保健品的开发利用提供实验数据上的支持.
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水中16种邻苯二甲酸酯类稳定性同位素内标-自动固相萃取-气质联用测定
目的 建立稳定性同位素内标-自动固相萃取-气质联用测定水中16种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的方法,并应用于水质分析.方法2016年1-2月采集福建省福州某医院血液透析科、闽江、居民家中和某大型超市水样各1 L,气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,内标法定量.测定透析水,江水、管网末梢水、地下水等实际水样,并以实际水样为本底,进行低、中、高3种浓度水平的加标实验(n=6),计算回收率与相对标准偏差(RSD).结果4类水体均含有邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)等PAEs,浓度0.041～0.843 μg/L,方法检出限(MDL)为0.005～0.017 μg/L,方法定量限(LOQ)0.015～0.051 μg/L,回收率为74.0 ％ ～118 ％,RSD为1.1 ％ ～20 ％.结论 该方法克服了手动固相萃取缺点,水样处理效率高,准确,可靠,适用于水中PAEs的检测.
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新疆桑叶中挥发油化学成分的GC/MS分析
目的:建立一种新疆桑叶中挥发油的化学成分分析的方法.方法:采用乙醚超声萃取-水蒸气蒸馏的方法提取桑叶中的挥发油,用气相色谱-质谱法对桑叶中挥发油的化学成分进行了分析.共分离出80余峰,鉴定出了55种物质,占挥发油总成分的90%以上.用面积归一化法确定了各组分的相对含量.结果:所分离出的化合物中含有烷烃(C10～C40)、烯烃、不饱和醇、不饱和醛、不饱和酮、羧酸、酯、杂环化合物及芳香族化合物.主要成分为正十八烷(9.11%)、邻苯二甲酸二(2-甲基)丙酯(8.92%)和3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇(7.19%).挥发油中还含有少量的萜类化合物.结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析.
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衍生化气相色谱法测定冠心病患者血清中游离脂肪酸的方法学研究
目的：建立同时测定冠心病患者血清中11种游离脂肪酸（FFA）含量的测定方法。方法采用N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）对11种FFA进行硅烷化反应，并利用气相色谱质谱联用技术（GC/MS）同时测定冠心病患者血清冻干粉中11种FFA的含量。结果11种FFA色谱峰完全分离，峰形良好，血清中杂质对测定不产生干扰。在测定浓度范围内线性关系良好，11种FFA的回收率均＞75％，日内、日间精密度和重复性实验的相对标准偏差（RSD）均＜10％。结论该方法具有操作简单、灵敏度高、准确性好、线性范围宽等优点，可应用于临床实际血清样品中FFA的分析检测。
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质谱分析在遗传代谢性疾病临床检验诊断中的应用
质谱分析技术已被公认为是代谢性疾病化学诊断的有用手段。气相色谱质谱联用法可以对130余种代谢疾病进行筛查和化学诊断，串联质谱法可同时筛查30余种脂肪酸代谢异常疾患和部分氨基酸代谢异常，因而被世界各国广泛用于新生儿先天性代谢疾病的筛查。应用质谱分析技术分析诊断遗传代谢疾病的实验室逐年递增，但其实验操作较为繁杂。临床实验室国际标准化管理是保证质谱分析技术为临床检验服务的前提。网络化实验室体系可以简化实验室的操作，保证良好的实验室管理。
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运用GC-MS对三种不同方法提取的艾叶挥发油成分的比较分析
目的 运用GC-MS对不同提取方法所得的艾叶挥发油成分进行比较分析.方法 分别采用水蒸气蒸馏,正己烷回流,静态顶空提取艾叶挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,结合NIST05数据库对分离的化合物进行鉴定,并应用峰面积归一化法计算各成分的相对含量.结果 3种方法共鉴别出艾叶中80个挥发油成分,其中静态顶空进样59个,水蒸气蒸馏37个,正己烷回流31个.结论 结合水蒸气蒸馏和静态顶空进样两种方法可以建立更全面的艾叶挥发性成分GC-MS表征体系；静态顶空进样在挥发油成分鉴别上存在一定优势.
