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双波长测定磺胺嘧啶银霜的含量
磺胺嘧啶银霜是医院外用制剂,用于烧伤感染及化脓创面,特别适用于绿脓杆菌的感染,在紫外分光光度法测定中,由于霜剂含有其他成分干扰测定,故本实验用双波长消除干扰,测定磺胺嘧啶银霜的含量.
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苦杏仁酸沉淀法测定钪的条件
以苦杏仁酸为沉淀剂测定高量钪,文献中已有介绍.本文仅对苦杏仁酸钪的沉淀条件作进一步的探讨.苦杏仁酸能在pH1.5～4.5的盐酸介质中定量沉淀钪而与大多数常见元素分离,但锆、稀土元素有干扰.锆定量沉淀,稀土元素在2毫克以上即使结果明显偏高.锆可采用在2.5～3.0N的盐酸溶液中预沉淀除去;而稀土元素被苦杏仁酸沉淀的pH值在4 以上,因此可采用反复沉淀钪的方法消除干扰.
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GE SPECT典型故障排除两例
1故障现象一机器自检,提示CONTOUR FAIL.分析与检修:contour是人体轨迹功能,检查时,探头能根据病人的身体曲线,尽可能近地贴近病人,尽可能大地消除干扰,更精确地定位核素放射信号,从而使成像清晰度提高,定位更准确.
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改良肌激动器矫治儿童偏(牙合)的临床应用
针对儿童偏发生原因及生长发育特点,近几年笔者对14例7～12岁患儿采用自行设计的改良肌激动器矫治,取得良好临床效果.一、改良肌激动器的制作常规取正畸模.先观察息止位时的上下中线关系,然后嘱患者慢慢咬至习惯位,观察中线变化,建立咬合时遵循息止位的中线关系,设计好下颌的新位置.用口内取 蜡堤的方法确定和记录该新位置,将蜡堤记录在工作模上核对后,转移至架上从保证矫治器制作准确.对常规制作肌激动器作3点改良:①将上颌尖牙间附有双曲唇弓取消,装置下颌尖牙间双曲唇弓,紧贴于下切牙唇面,限制下颌运动.②在下前牙区形成的下前牙塑料帽边缘延长至下前牙牙冠长度1/2,锁住下颌新位置.③在基托的上颌部分对个别反牙舌侧置双曲舌簧,用以加力矫正其反 ,消除干扰.
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石墨炉原子吸收法测定水中砷
砷是生活饮用水、矿泉水及纯净水中严格控制的有害成分之一,目前常用的测定砷的含量方法有银盐法,氢化物-原子荧光法.银盐法操作繁琐,灵敏度低.氢化物-原子荧光法中砷化氢毒性较大,对操作者的健康不利.石墨炉原子吸收方法测定砷既简单又灵敏,只用几微升的样品就能快速测定,但由于存在一些基体干扰,特别是磷酸盐的干扰,使石墨炉原子吸收法的使用受到了一定的限制.本文提出用铑-柠檬酸作为基体改进剂,达到了消除干扰,提高灵敏度的目的,现介绍如下.
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比值导数光谱法同时测定饮料中糖精钠和苯甲酸
比值导数光谱法是在多波长线性回归的基础上发展起来的一种新的多组分光谱分析方法[1,2],该法利用二元混合物的混合光谱与其中某一组分的光谱比值对波长求导,可分辨重叠光谱.本文研究了糖精钠和苯甲酸的导数光谱,并用比值导数光谱法进行处理,提出了同时测定二组分的导数光谱-比值导数分光光度法,该法无需分离,分辨能力强,能有效地消除干扰,提高灵敏度,对合成样品及饮料中糖精钠和苯甲酸的测定均获满意结果.报告如下.
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火焰原子吸收法测定饮用水中锶
原子吸收法测定饮用水中锶,若用NO2-C2H2焰可以消除干扰,简化步骤.但目前在国内尚难普及,一般仍用空气-乙炔焰,此法受某些离子严重干扰,必须消除干扰物.本文所述方法除使用氯化镧外,又试验了用柠檬酸钠消除干扰,可直接快速测定饮用水中微量元素锶,效果满意.
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鲎试剂法检测注射用亚胺培南-西司他丁钠的细菌内毒素
目的:探讨注射用亚胺培南-西司他丁钠细菌内毒素的检测方法.方法:参照中国药典2005年版二部细菌内毒素检查法中干扰试验的基本原理及检查方法.结果:将注射用亚胺培南-西司他丁钠细菌内毒素稀释成1.470ml浓度以下时可消除干扰.结论:本法快速、简便,可用于注射用亚胺培南西司他丁钠细茵内毒素检查.
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一阶导数分光光度法测定替硝唑含片的含量
替硝唑为抗原虫及抗厌氧菌新药,替硝唑片的含量测定方法为紫外分光光度法,替硝唑的甲醇溶液在309nm的波长处有一大吸收,但替硝唑含片的主药较少,辅料量较大(主要有糖粉、糊精等),且辅料在270～330hm的波长区间呈一近似直线的吸收,故考虑用一阶导数分光光度法测定替硝唑含片的含量.本法操作简便、灵敏度高,且能消除干扰.
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论4种计算分光光度法在计算结果上的等效性
常用的4种计算分光光度法解线性方程组法、线性方程新解法、系数倍率法、吸收度比值法,共同点是在多组分混合物中仅在2个测试波长处测定吸收度,通过计算消除干扰组分的影响,提取待测组分定量信息,对待测组分进行定量.
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高档名酒中微量氰化物的测定方法
现行国标法(GB/T5009.48-2003蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法)测定酒中氰化物时浑浊产生的干扰问题主要是由乳酸乙酯所致,为消除干扰,采用十二烷基硫酸钠(SLS)作增溶剂,成功地建立了在胶束条件下测定酒中氰化物的分析方法[1].但该方法是否适用国外名酒未做研究,国内酱香型白酒(如茅台、郎酒等)存在回收率低的问题尚未解决.为了使方法的测定范围更具广泛性,适应国内外名酒检测的需求,以便更好地与国际标准接轨,本文继续对高档名酒中氰化物的测定方法进行了探讨,获得了满意的结果.
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石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅消除干扰的方法探讨
茶叶对人体的生理和药理功效十分广泛.饮茶可以消除疲劳,促进新陈代谢,抑制恶性肿瘤,抑制细胞衰老,防止动脉硬化,还有良好的减肥和美容效果.但是,茶叶具有蓄集环境化学物质的特性,随着现代工业的发展,空气、水或土壤中广泛含有铅、砷等有毒或有害物质,则茶叶易受到污染,从而造成茶叶中铅含量超标.
关键词： 消除干扰 铅 茶叶 石墨炉原子吸收光谱法 氯化钯 -
石墨炉原子吸收光谱法测定罐头食品中痕量锡
锡是对人体有害的微量元素,摄入锡的主要来源是食品,尤其是马口铁封装的罐头食品,因此锡是罐头食品必测的卫生指标之一.食品中锡的测定方法很多,国家标准方法为苯芴酮比色法[1],文献报道的有固相分光光度法[2]、氢化物原子荧光光谱法[3]、氢化-ICP光谱法测定罐头食品中痕量锡[4]等.苯芴酮法及固相分光光度法操作烦琐,灵敏度低;氢化物原子荧光光谱法的灵敏度虽高,但酸度允许范围很窄;ICP仪器昂贵.我们应用石墨炉原子吸收光谱法测定了罐头食品中痕量锡.石墨炉法测定锡存在的主要问题是锡易与石墨发生反应,锡的硫化物和氧化物易挥发,且易受基体干扰.直接测定灵敏度低、重性差,因此需采用基体改进技术来消除干扰.本文研究了高压湿法消化样品,以抗坏血酸作基体改进剂,采用热解涂层石墨管,横向塞曼扣背景,石墨炉原子吸收光谱法测定罐头食品中痕量锡,具有简便、快速、灵敏、准确等优点.
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用活性炭排除色素干扰测定食品中亚硝酸盐的探讨
食品中亚硝酸盐的测定无论是采用GB5009·33-85还是采用GB/T5009·33-1996测定方法都同是一种重氮化偶合反应比色法.此法在对有色样品检测时,食品中的天然色素或合成色素严重地干扰着比色结果,影响了结果的准确性和可靠性.GB法中尚未提示对色素的消除.为消除干扰,提高结果的准确性.我们在不同的pH条件下,采用活性炭进行脱色的方法(以下简称本法).经过反复试验和实践,我们认为在pH=11～12时是排除色素的佳范围,它既有效地消除了色素的干扰,又保证了结果的可靠性和准确性.
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氯化物对测定硝酸盐氮的干扰探讨
用国标GB5750-85中的二磺酸分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硝酸盐氮含量时,要求对水样中所含氯化物进行预处理以消除干扰.但是由于有的水中氯化物含量高,有的含量低.而氯化物含量低时,氯化物对硝酸盐氮的干扰很小[1].所以有必要在实际工作中,对氯化物含量低的水样,进行除氯化物前后硝酸盐氮含量的对照测定,看是否存在不必进行预处理的氯化物浓度限值,以节省人力物力.
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用草酸基体改进剂的石墨炉原子吸收法直接测定调味品中的铅
由于调味品中含有大量的食盐,其严重的背景干扰,使信号明显受损,加之食品中铅含量极微,致使无法直接测定.近年来大量文献利用"基体改进"技术对多种元素的分析,提出了一系列无机及有机基体改进剂.国外有文献认为石墨炉中大量游离碳使金属氧化物迅速还原成原子,结果能降低原子温度.当草酸与PbO一起在惰性气氛下加热到300℃,草酸可全部分解为CO2,PbO会转化为原子状态的Pb,而热解产生的氢气与Cl-生成低沸点的盐酸,从而消除干扰[1].本文基于此原理,用80g/L草酸溶液作基体改进剂,对酱油、食盐等高盐调味品中的铅用石墨炉原子吸收光谱法进行直接测定,免去了繁琐的前处理,消除了氯化物的背景干扰,取得了较好的效果,满足了食品卫生标准规定的检测要求,为工作带来了方便,提高了效率.本方法的平均回收率为102%±5.45%,RSD为5.35%,特征量(0.0044A)为铅2.5×10-12g.
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溶血、黄疸、脂浊、样本对生化项目结果干扰的探讨
目的分析溶血、黄疸、脂浊样本对生化检验结果干扰的原因,提出消除干扰的方法.方法波长的选择、对照管校正,如何处理测定前标本,实验过程的设计、量化控制等.结果讨论消除干扰的方法应针对测定项目具体分析进行选择,在生化检验工作中就能取得准确的实验结果.
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胆红素对磷钨酸镁沉淀法测定HDL-C的影响及消除方法探讨
高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)的测定作为血脂测定中的一项重要指标已被广泛应用于心血管疾病的研究与临床,大量研究表明,HDL-C水平与动脉粥样硬化呈负相关,并将HDL-C下降作为冠心病危险因素指标之一.HDL-C的检测方法较多,作为常规方法的化学沉淀由于操作简单,不需昂贵设备且费用较低,适用于普通实验室[1].其中磷钨酸-镁沉淀法即为其中之一,但笔者在临床应用中发现在对黄疸病人血清采用此法测定时,血清胆红素会产生干扰,使测定结果不准确.为了解胆红素的干扰情况及其消除干扰的方法,笔者采用铁氰化物氧化法去除胆红素,对黄疸标本在去除胆红素前后进行HDL-C测定,并把结果进行比较,以了解胆红素的影响及其消除情况,现将结果报告如下.
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消除脂血对临床生化检验常用指标干扰的方法比较
目的 了解脂血对临床生化常用检验指标的干扰:TG、Urea、ALT、AST、GLU、PA、TCHO、HDL、LDL,比较消除干扰方法的临床意义.方法 采用乳糜干扰物和高甘油三酯混合血清分别制作系列浓度干扰标本,在离心和稀释前后检测上述生化指标,结果行偏差计算和线性回归统计.结果 高TG混合血清干扰物TG=5.75mmol/L:两种处理方法ALT、AST、LDL均在允许误差范围(Ea)内；TG=13.87mmol/L:高速离心法PA,HDL在Ea内；TG=16.56mmol/L:稀释法PA、HDL在Ea内；TG、Urea、AST、GLU、TCHO、HDL、LDL经高速离心相关系数r＞0.98,TG、Urea、ALT、AST、GLU、TCHO经稀释r＞0.98.乳糜干扰物TG13.10mmol/L:ALT、AST、HDL、LDL三种处理方法均在Ea内,UREA经高速离心+稀释法在Ea内,TG=14.53rnmol/L时PA经高速离心在Ea内；GLU经高速离心r=0.98,TCHO经高速离心r=0.99和高速离心+稀释r=0.99,HDL高速离心+稀释r=1.0.结论 消除脂血的干扰方法中高速离心法优于稀释法,重度乳糜标本可通过高速离心法结合稀释法提高检测结果的准确性.
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试剂针携带干扰的全面探索及解决办法
目的 探索试剂针携带干扰,提高结果准确性.方法 ①将稀释试剂加入质控品中筛查出疑似干扰试剂和疑似被干扰项目.②在干扰与非干扰条件下测定病人血清,用配对资料t检验验证其间的差异性,从中找出干扰试剂和被干扰项目.结果 在26种疑似干扰试剂中,有12种被确定为干扰试剂,共对7个项目产生干扰.结论 不少试剂间存在不同程度的试剂针携带干扰,可将被干扰项目设置于干扰项目之前,或在干扰与被干扰项目间设置两个或两个以上无干扰的项目消除之.
