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液质联用技术在食品安全抗生素检测相关领域中应用的新进展
近年来，为了逃避执法监管，抗生素的非法使用者往往采取使用生僻药物或者延长违禁药物的停药期的办法。因此，建立抗生素多残留筛查方法和有效的鉴定违禁药物的代谢产物，已经成为目前食品安全领域抗生素药物残留的热点。
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有机磷农药共性结构人工抗原的合成与鉴定
目的 建立有机磷农药多残留的免疫分析方法.方法 以O,O-二甲基硫代磷酰氯和4-羟基苯甲酸甲酯为原料,经两步化学反应合成了与有机磷农药化学结构相类似的一类半抗原O,O-二甲基-O-(4-羧基苯基)硫代磷酸酯(HP),并分别通过活泼酯法和混合酸酐法将HP与牛血清白蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)耦联制备了HP的免疫原(HP-BSA)和包被原(HP-OVA).结果 经质谱和紫外光谱表征,证明所合成的产物为目标半抗原HP,并且与载体蛋白耦联比可达到15.6:1(HP-BSA)和16.2:1(HP-OVA).结论 半抗原HP及人工抗原合成成功,可以用于制备该类半抗原的广谱特异性单克隆抗体.
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可食用动物组织中喹诺酮类药物的多残留分析——前处理方法
本文综述了2001年1月～2006年9月国内外部分可食用动物组织中喹诺酮类药物分析前处理方法,对选用的各提取方法和净化方法进行了必要的分析和讨论,并简要的例举了喹诺酮类药物多残留分析中的各种前处理方法的步骤,以期为喹诺酮类药物的多残留研究提供参考.
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有机氯农药的多残留分析及其在中草药中的应用
对有机氯农药多残留分析的研究进展进行了综述,介绍了有机氯农药多残留分析中提取、净化、测定步骤中各种技术的发展与应用,并对中草药中有机氯农药多残留分析的研究状况进行了探讨.
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气质联用法测定蔬菜中44种农药多残留的QuECHERS方法研究
目的 建立了蔬菜中44种农药的QuECHERS前处理方法.方法 样品采用乙腈提取,经液液萃取净化,用气相色谱-质谱在选择离子(SIM)模式下分析.以保留时间和特征离子定性定量.结果 方法在0.05、0.1、0.5 mg/kg添加回收率为71.4%~108.3%,相对标准偏差<20%,低检测限在0.002~0.2 mg/L.结论 符合蔬菜的多残留分析要求.
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外来器械骨科电钻清洗方法的改进
外来器械骨科电钻是穿破患者骨膜、骨质及骨髓的器械，需将电钻彻底清洗干净后经高压蒸汽灭菌，以保证患者不被手术感染，减少抗生素的使用，保障患者的医疗安全。由于担心电钻浸水后存在短路的安全隐患，我院传统的清洗方法是手术后分别用清水和75%酒精擦拭，时间一长，电钻缝隙里就会有很多残留的血迹和污染物，容易造成灭菌不彻底，甚至术后感染。为此，我院对电钻的清洗方法进行改进，有效去除了电钻缝隙里残留的血迹，提高了高压灭菌效果。现报道如下。
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粮谷中除草剂残留的甲基衍生化气相色谱法检测
除草剂在全球农药销售中约占一半的市场份额,而酸性除草剂作为除草剂重要的种类之一在世界范围内的农业生产中被广泛使用,许多国家都针对这些除草剂制定了高残留限量(MRLs).国外关于酸性除草剂的多残留检测方法大多集中在表面水应用方面,而粮谷方面的文献报道甚少.国外文献报道的表面水中酸性除草剂检测多采用高效液相色谱方法[1-3]、高效液相色谱-质谱联用[4,5]和气相色谱-质谱联用[6-9]方法,这些方法的缺点是仪器昂贵,操作复杂,不利于方法的普及和推广.因此,建立粮谷中酸性除草剂多残留检测方法是当前亟待解决的问题.本文根据酸性除草剂含有羧基、羟基、亚胺基(-COOH、-OH、-NH-)等强极性基团的特点,以重氮甲烷甲基化,提高了其挥发性,衍生化产物用配有电子捕获检测器的气相色谱(GC-ECD)检测,结果准确、灵敏且重复性好,实际应用效果良好.现介绍如下.
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大泡溃疡期单疱病毒性角膜炎的手术策略
病毒性角膜炎(herpes simpex Keratitis-HSK)尤其角膜大疱期,以往尚缺乏有效的治疗方法,而多次反复发病,久治不愈,当炎症消退,溃疡愈合后,多残留不同程度的角膜疤痕和新生血管,严重危害视力.
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固相萃取-LC-MS/MS测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留
目的:建立同时测定鸡蛋中诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、迭氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星残留的固相萃取-LC-MS/MS测定方法.方法:鸡蛋样品经乙腈沉淀蛋白质和正己烷脱脂后.过HLB固相萃取小柱净化,LC-MS/MS分析,流动相为乙腈-0.1%甲酸(13:87),色谱柱为岛津Shim-pack VP-ODS C_(18)柱.结果:建立的固相萃取-LC-MS/MS选择性好,灵敏度和准确度均良好.结论:建立的方法可作为多种药物残留检测的常规方法.
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上肩部悬吊复合体双重损伤的手术治疗疗效分析
上肩部悬吊复合体的双重损伤即浮肩损伤,指肩胛颈骨折合并同侧锁骨骨折或肩锁关节脱位,此时肩关节与躯干间失去骨性及韧带连接,稳定性丧失,保守治疗的预后较差,而手术治疗则难度较大,术后多残留后遗症.现笔者对近年来收治的采用切开复位内固定治疗的浮肩损伤患者的临床资料进行回顾分析,报道如下.
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GC-MS法检测中草药保健食品中的农药多残留
目的 建立一种检测保健食品中的农药多残留的分析方法.方法 样品用乙腈提取并经硅胶柱净化后供GC-MS分析.采用选择离子扫描方式,内标标准曲线法定量.结果 20种农药在47 min内达到理想的分离效果.以3个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差,回收率在72.95%和118.48%之间,RSD均小于13%.各农药检测限为0.001 0～0.004 4 mg·kg-1.结论 该方法简便、快速、准确、灵敏,且重现性好,可用于中草药保健食品中多种农药残留的同时测定.
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凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定血清中7种多氯联苯残留量
目的:建立了人血清样品中7种多氯联苯残留量的分析方法.方法:样品以丙酮-正己烷(1+2,V/V)为提取溶剂,经高速匀浆方法提取,提取液经凝胶渗透色谱净化,除去样品中大部分的血糖和蛋白等干扰基质,采用VF -5ms(30 m×0.25 mm ×0.25μm)色谱柱对7种多氯联苯进行分离,通过多反应离子监测模式扫描检测,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量.结果:方法的相关系数r＞0.999,小检出限为0.5μg/kg～1.0 μg/kg.在3种浓度添加水平5.0 μg/kg、10.0 μg/kg、20.0 μg/kg下,其平均回收率为87.6％ ～101％,相对标准偏差为2.5％～10.3％(n=6).结论:实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测血清样品中多氯联苯残留量的检测方法.
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功能性磁共振在脑卒中康复治疗研究中的应用
脑卒中发病率高,且患者多残留有运动、感觉、言语及认知等脑功能障碍.康复治疗是恢复上述功能的有效方法.无疑的,脑卒中后机体功能的恢复必然伴随有脑功能的恢复.研究也表明,脑功能的恢复机制主要是脑功能的重建[1],而脑功能性磁共振(1unctional magnetic resonance imaging,fMRl)为我们提供了一个安全、可靠的探索康复治疗脑卒中的中枢机制的方法.
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嵌趾甲单纯拔甲与拔甲后二期甲沟切除比较
嵌趾甲病人较多,常常发生于足趾,尤其足第一足趾.该病虽不致威胁患者生命,但给患者带来的痛苦和烦恼较大.常常反复发病,明显影响行走.其病程长短不一,发病一个月至数年不等.其发病原因有穿过紧的鞋造成趾甲与甲沟间挤压导致.一部分为修剪趾甲过多残留尖角,导致趾甲生长时向甲沟内生长刺入软组织引起感染.
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党参中29种有机氯农药的多残留分析
目的:建立党参药材中29种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法.方法:样品采用乙酸乙酯提取,Florisil柱净化方式,采用GC-ECD,DB-5/1701双柱测定29种有机氯农药的残留量.结果:此方法3个水平的加样回收率分别为96.3%,98.2%,99.0%,RSD分别为8.2%,9.9%,14.3%.结论:方法简便,快捷.
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中药材柴胡中8种有机磷农药残留测定
目的:建立同时测定中药材柴胡中8种有机磷农药毛细管气相色谱测定方法.方法:样品前处理方法简单,样品中加入少量活性炭,可用乙腈直接提取.选用火焰光度检测器(FPD)和DB-17毛细管柱,程序升温进行气相色谱测定.结果:8种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、毒死蜱、喹硫磷)的小检出量在0.05ng～0.15 ng之间,平均回收率在82.07%～107.75%之间,RSD在0.85%～14.00%之间.结论:该法灵敏度高、选择性强、操作简便、重现性好.
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菊花中18种有机氯农药的多残留分析
目的:建立了菊花中18种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法.方法:对浓硫酸磺化法实验条件进行了优化.样品以丙酮-石油醚(1∶1)超声提取15 min,重复3次,提取液使用含10%水的浓硫酸净化,采用DB-1701石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定18种有机氯农药的残留量.结果:此方法3个水平的平均回收率分别为93.2%,93.4%,90.7%,RSD值为11.0%,7.5%,6.9%.结论:方法快速简便且成本低.
