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太子参等3种中药材中铜、铅、砷、汞、镉含量的分析研究
目的:建立太子参等3种药材中铜、铅、砷、汞、镉含量测定方法.方法:根据元素特性选择不同消解方法,采用火焰法测定Cu的含量,石墨炉法测定Pb、Cd的含量,结合氢化物发生器测定As、Hg的含量,土壤采用送外检的方式,追溯其生长环境对中药材中重金属含量的影响.结果:以太子参药材建立的方法稳定,精密度Cu为0.30%,Pb为5.30%,Hg为1.60%,Cd为2.90%,A8为1.80%;回收率Cu为98.00%(RSD=1.60%),Pb为90.00%(RSD=1.20%),As为83.00%(RSD=1.20%),Hg为93.00%(RSD=3.60%),Cd为90.00%(RSD=3.60%),同时药材生长的土壤对其重金属残留量有一定的影响.结论:本文为该类药材中Cu、Pb、As、Hg、Cd的含量测定提供了可靠的检测方法,为其质量标准的制订提供了科学依据.
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氯酸亚沸消解测定尿中硒、汞方法探讨
近年来，随着氢化物-原子吸收和原子荧光光谱仪的推广应用，生物样品中各种元素的检出限有显著的提高，但在样品预处理方面一直沿用了混合酸和其他传统消解方法［1］。在消解过程中用酸量大、反应强烈、样品易炭化及条件难控制，影响结果的精密度和准确度。为解决生物样品中硒、汞元素的预处理问题，使其满足分析的要求，我们利用氢化物-原子吸收分光光谱分析技术，以氯酸为氧化剂采用氯酸亚沸封闭消解的方法对样品进行预处理，并应用于尿硒、尿汞样品分析。 一、材料与方法 1.仪器： WFX-1E2型原子吸收分光光度计，微机工作站，DTD恒温消解仪，HCF氢化物发生器，10～100 μl可调式加样器，12 mm×100 mm石英消解管。
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用氢化物发生器测定全蝎中汞的含量
目的测定全蝎中重金属汞的含量.方法用正交实验设计确定的检验方法,采用氢化物发生器测定全蝎中汞的含量.结果根据实验确定的方法及测定结果表明,用氢化物发生器测定的结果准确,加样回收率为94.35%,RSD=0.96%.结论在确定的方法下用该氢化物发生器可以测定全蝎等药材中汞的含量.
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原子吸收分光光度法快速测定食品中痕量铅
目的 提高增加测定食品中铅的灵敏度.方法 采用氢化物发生器与原子吸收分光光度计联用,结果分析速度快、操作方便、结果准确,结论这种方法适用于痕量铅的分析测定,检出限为0.65 μg/L,特征浓度为1.1μg/L/1%.
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氢化物-原子荧光法测定设水产品中锑
生活饮用水输配水设备防护材料卫生安全评价规范中浸泡试验中增设项目的卫生要求是锑增加量≤0.0005 mg/L.《生活饮用水卫生规范》2001中,测定锑的方法是用氢化物原子吸收分光光度法,若取25 ml水样测定,低检出质量浓度为0.00025 mg/L锑.为了解决没有原子吸收氢化物发生器装置的问题,本文采用《生活饮用水卫生规范》2001对生活饮用水输配水设备及防护材料进行浸泡,用AF-610A原子荧光光谱仪测定浸泡试验后浸泡水中锑,本试验对仪器条件、检出限、线性范围、精密度、准确度等进行了研究,采用本测定设水产品浸泡试验后浸泡水中锑干扰少,灵敏度高,准确度好,能够满足《生活饮用水卫生规范》2001设水产品中锑的卫生要求.
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石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的砷
由于砷是一种有毒元素,所以各种食品对其都有限量规定,因而如何准确、快速地测定食品中的砷显得非常重要.现行国标中食品中砷的测定方法(GB/T 5009.11-1996)有:第一法--二乙基二硫代氨基甲酸银法;第二法--砷斑法;第三法--氢化物发生法.不管何种方法,都存在样品处理时砷损失的问题,而且,第一法中还由于无法保证处理后的样品溶液的酸度与标准溶液的酸度一致而导致准确度的进一步下降;而第二法不过是半定量的方法,多用于限量为3×10-6的食品添加剂的测定;第三法则由于氢化物发生器的装卸以及测定时系统稳定的时间长,而且还增加了样液的还原、氢化物的发生等步骤而影响了测定的速度,加上石英原子化器以及还原剂硼氢化钠的不经济而较少应用.
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还原气化-原子吸收光谱法测定尿中汞
汞是常见的有毒金属，应用广泛。尿汞可用于评价近期金属汞蒸气和无机汞化合物接触量的指标，是常测项目。汞的检测方法有冷原子吸收光谱法，双硫腙比色法[1]，前者灵敏、准确，但需有测汞仪，后者灵敏度较低。现介绍还原气化-原子吸收光谱法测定尿汞的方法。1 材料与方法1.1 原理 用硫酸、高锰酸钾消化尿样使结合态汞转变为汞离子，在氢化物发生器反应瓶中，用氯化亚锡发生还原反应，生成气态原子汞，通过载气导入原子吸收管内，在253．7 mm波长下，用原子吸收分光光度计测定汞含量。1.2 仪器 所用仪器①具塞比色管，25 ml。②恒温水浴箱。③振荡器。④VA-90型氢化物发生器。⑤WFX-1F2B2型原子吸收分光光度计。1.3 试剂①实验用水，全玻蒸馏水。②硫酸(G．R)。③硝酸(G．R)。④高锰酸钾(G．R)溶液，50g/L。⑤盐酸羟胺(A．R)溶液，200g/L。⑥酸性氯化亚锡(A．R)溶液，20g／L。临用前以1％(V／V)硫酸溶液配制。⑦汞保存溶液，称取0．1 g重铬酸钾(G．R)溶于1 L 5％(V／V)硝酸溶液中。⑧汞标准溶液，取GBW(E)100mg/L的汞标准储备液用汞保存溶液稀释成1mg/L的标准应用溶液。⑨基体尿液，用比重不同的两个正常人尿样(浓、稀)调节成比重为1．015±0．002。
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流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定蒸馏酒中的铅
目的 研究流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定铅的佳条件.方法 将酒中铅以铁氰化钾氧化、硼氢化钾还原生成铅化氢,用原子分光光度计检测.结果 本实验选择载气流量为150 mL/min,硼氢化钾浓度为1.5%,介质0.3%NaOH,氧化时间为25 ℃,20 min(夏季氧化时间可缩短为10 min),0.5%盐酸溶液作为样品和标准溶液的稀释介质调节酸度.本法检出限为0.20 μg/L,相对标准偏差3.0%6.1%,回收率范围96.2%103.8%,平均回收率为100.1%.结论 本方法 简便、重现性好、准确度高、灵敏度好,能满足国家标准的要求.
