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岩藻多糖中硫酸根含量的测定
岩藻多糖（fucoidan）是褐藻细胞产生的粘性物质，存在于褐藻间组织或粘液中，是一系列组成相似的多糖混合物，主要组分是L-岩藻糖-4-硫酸酯。近年来国内外研究表明，岩藻多糖有抗凝血的活性，能提高人体免疫力，具有抗肿瘤、抗艾滋病和抗病毒病等功效。所以对岩藻多糖的研究开发就显得十分重要，而岩藻多糖的活性经实验表明是源于岩藻多糖中的L-岩藻糖和有机硫酸根，硫酸根含量的高低，直接体现岩藻多糖功效的好坏。
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离子色谱法测定米诺膦酸原料中的有关杂质
目的:建立离子色谱-抑制电导检测法测定米诺膦酸中磷酸盐、亚磷酸盐、氯化物、溴化物和硫酸盐5种杂质的含量.方法:采用IonPac AS1 1-HC阴离子交换色谱柱分离,40 mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,等度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,抑制电导检测磷酸根、亚磷酸根、氯离子、溴离子和硫酸根.结果:各组分分离度良好,磷酸根、亚磷酸根、氯离子、溴离子和硫酸根线性范围分别为0.192 2～19.22 μg·mL-1,r=0.999 9;0.203 6～ 20.36 μg· mL-1,r=0.999 9;0.100 0～ 10.00μg·mL-1,r=0.9992;0.1000～10.00 μg·mL-1,r=0.9998;0.1000～10.00 μg·mL-1,r=0.9998;检出限(S/N=3)分别为14,5.0,0.002 7,7.5和0.01 ng·mL-1.结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于米诺膦酸原料药的质量控制.
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净水剂聚合氯化铝中硫酸根的硫酸钡比浊测定法
目的简化净水剂聚氯化铝中硫酸根的分析方法.方法对聚氯化铝水溶液采用滤膜过滤,用硫酸钡比浊法定量,加入吐温溶液增加其稳定性.结果硫酸根分析选择波长720 nm,线性良好(r=0.9991),精密度(2.7～3.4%)、回收率(92.0～103.2%)良好,结果与国标重量法差异无显著性.结论该方法操作简便快速,适用于实验室批量分析.
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岩藻聚糖结构与体外抑制羟自由基活性关系
目的 研究岩藻聚糖结构与抗氧化活性的关系.方法 从海带(Laminaria japonica)提取制备岩藻聚糖(HF),采用DEAE-Cellulose 52分离纯化得到HF1和HF2两个组分.采用HC1水解岩藻聚糖并经膜分离纯化,制备低聚岩藻聚糖(LF).通过化学和气相色谱法分析得到单糖组成.利用红外光谱分析不同组分的结构特点;采用Fenton反应测抑制羟自由基(*OH)的活性.结果 HF1组成为糖醛酸18.834%、L-岩藻糖44.197%、D-半乳糖31.193%和D-甘露糖24.612%;HF2组成为糖醛酸5.878%、L-岩藻糖81.119%和D-甘露糖18.881%.LF中L-岩藻糖含量为13.033%,仅相当于水解前(40.621%)的32.084%.HF1和HF的硫酸根结合在吡喃岩藻糖的C-2和C-4位点上,而HF2的硫酸根只结合在C-4位点上.HF1、HF2和HF抑制50%·OH所需要的浓度(IC50)分别为7.6、5.2和8.9 mg/ml,LF几乎丧失了抑制·OH的活力.结论 岩藻聚糖抑制·OH与其分子量大小、硫酸根含量和结合位点及糖醛酸含量有关.
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季铵类消毒剂研究进展
季铵类消毒剂是一类阳离子表面活性剂,其结构通式如下:其中R1～R4代表有机根,它们与氮原子结合成一阳离子集团,为杀菌有效部分.因氮原子与4个有机根结合,因此称为"季铵盐".X为一阴离子,如卤素、硫酸根或其它类似的阴离子.用作消毒剂的季铵盐,在R1～R4中,一般有一个碳链长达8～18的烷基,短与或长于此碳链者杀菌力差[1].
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高含铁量镀铬液中硫酸根的测定
目的准确测定高含铁量镀铬液中硫酸根的含量.方法通过对传统重法的改进,减少铁杂质的影响.结果通过对传统重量法测定镀铬液中硫酸根含量的改进,找到了一种测定含铁杂质镀铬液中硫酸根的方法,该方法具有准确度高操作简单的特点.结论该方法应用于对实际电镀生产中硫酸根的监测,避免了因生产过程中硫酸根含量不准,对镀件质量的影响.获得了良好的经济效益和社会效益.
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硫酸钡-比浊法测定褐藻糖胶中硫酸根的含量
目的 运用硫酸钡比浊法测定日高昆布中褐藻糖胶硫酸根的含量.方法 采用硫酸钡比浊法,通过分光光度计检测到大吸收波长为360 nm;在此波长下测定褐藻糖胶中硫酸根的含量.结果 硫酸根在60-120μg范围内线性关系良好(r2 =0.9909),测得褐藻糖胶中硫酸根的含量为(20.52±0.57)％；方法学符合测定要求.结论 该方法简单、准确、快速、灵敏度较高,适用于海藻多糖硫酸根含量的测定.
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等电点除蛋白的pH值对螺旋藻酸性多糖硫酸基团含量的影响
考察等电点除蛋白对螺旋藻酸性多糖的硫酸根含量的影响.采用热碱水提取,乙醇沉淀,CPC络合得螺旋藻酸性多糖.硫酸苯酚法测定糖含量,聚丙烯酰胺凝胶电泳和氯化钡明胶法检查硫酸根,200～400nm紫外扫描及水解氨基酸检测蛋白.结果表明,不同酸化条件对螺旋藻酸性多糖的硫酸根含量有明显的影响,以pH值4.0去除蛋白效果佳,硫酸根保留相对较多.
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N-辛基-O-硫酸酯基壳聚糖质量分析
目的:建立N-辛基-O-硫酸酯基壳聚糖质量分析方法.方法:采用高效凝胶色谱法测定分子质量,湿法消化后重量法测定磺化度(总硫酸根含量),EDTA返滴定法测定游离硫酸根.结果:3批样品重均分子质量分别为9.7×105,8.9×105,7.4×105;数均分子质量分别为2.0×105,1.8×105,1.6×105;总硫酸根含量约为32%;游离硫酸根含量均小于1%.结论:质量分析指标适宜,结果准确,适用于N-辛基-O-硫酸酯基壳聚糖的质量控制.
关键词： N-辛基-O-硫酸酯基壳聚糖 分子质量 硫酸根 -
离子色谱法测定芒硝中硫酸根的含量
目的：建立测定芒硝中硫酸根的离子色谱方法。方法选用DIONEX Ion Pac AS11-HC（4mm ×250mm）色谱柱，淋洗液为30mmol· L －1氢氧化钾溶液，流速为1.0mL· min －1，电导检测器。结果硫酸根在1～200μg· mL －1浓度范围内呈良好的线性关系（r＝0.9994）.其高中低3种浓度的平均回收率分别为96.7％（n＝9）。结论该方法准确、灵敏、简便，可用于芒硝的质量控制。
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不同提取方法对褐藻糖胶理化性质的影响
目的 比较不同提取方法对褐藻糖胶理化性质的影响.方法 分别采用稀盐酸法和氯化钙从6种褐藻粗多糖中获得12种褐藻糖胶(Fucoidan),并进一步对其理化性质进行分析和比较.采用高效液相色谱法(HPLC)测定其单糖组成,离子色谱法(IC)测定其硫酸基含量,Folin-酚法测定其粗蛋白含量,高效凝胶渗透色谱与多角度激光散射仪联用法(HPGPC-MALLS)测定其绝对分子量.结果 稀盐酸法提取褐藻糖胶的得率显著高于氯化钙法,但所得褐藻糖胶的硫酸基含量和绝对分子量都明显降低.结论 稀盐酸法提取褐藻糖胶造成糖链断裂及硫酸基脱落,破坏褐藻糖胶的结构,因此采用氯化钙法更适合褐藻糖胶的提取.
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电导滴定法测定"911"分子中硫酸根与羧酸根的摩尔比
本文以一种海洋硫酸多糖"911"作为研究对象,通过电导滴定法测定其羧酸根的含量.同时将样品通过氢型阳离子交换树脂转型,测定其硫酸根与羧酸根离子摩尔比.结果表明:电导滴定法是一种简便、快速、准确的分析方法.
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热法测定水中硫酸盐的方法改进
在酸性溶液中铬酸钡与硫酸盐反应生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子,将溶液用氨水中和至偏碱性后,将多余的铬酸钡和生成的硫酸钡过滤除去,滤液中则含有被硫酸根所取代的黄色铬酸根离子,据此比色定量.为了除去水样中碳酸盐的干扰,需在试样中加酸煮沸,使碳酸盐分解.因测定中有加热的步骤,这一方法被称之为热法.GB5750-85<生活饮用水卫生标准检验法>中测定硫酸盐的光度比色法即用此法.
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离子色谱法测定水中氟、氯、硝酸盐氮和硫酸根的不确定度分析
通过对离子色谱法测定水样中氟、氯、硝酸盐氮和硫酸根不确定度的来源分析,找出影响测量的各种因素,计算不确定度分量及合成不确定度,以确定测量结果的可信程度和准确性,建立测量不确定度的评估方法.
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酸碱平衡与食物无关
食物酸碱性的真相食物酸碱性的区分,有人以为靠舌头品尝,以味觉来判定;或有取石蕊试纸,看其颜色改变,变蓝为碱性,变红为酸性.其实食物的酸碱,并不是凭口感,而是食物在体内吸收代谢后的结果.如果食物代谢后所产生的磷酸根、硫酸根、氯离子等比较多,就容易在体内形成酸,而产生酸性反应.如果产生的钠离子、钾离子、镁离子、钙离子较多,就容易在体内产生较多的碱,形成碱性反应.这和食物中的矿物质含量有关,一般来说,含有硫、磷等矿物质较多的食物,是酸性食物;含钾、钙、镁等矿物质较多的食物,为碱性食物.
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酸碱平衡与食物无关
食物酸碱性的真相食物酸碱性的区分,有人以为靠舌头品尝,以味觉来判定;或有取石蕊试纸,看其颜色改变,变蓝为碱性,变红为酸性.其实食物的酸碱,并不是凭口感,而是食物在体内吸收代谢后的结果.如果食物代谢后所产生的磷酸根、硫酸根、氯离子等比较多,就容易在体内形成酸,而产生酸性反应.如果产生的钠离子、钾离子、镁离子、钙离子较多,就容易在体内产生较多的碱,形成碱性反应.这和食物中的矿物质含量有关,一般来说,含有硫、磷等矿物质较多的食物,是酸性食物;含钾、钙、镁等矿物质较多的食物,为碱性食物.
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海带褐藻糖胶磺化工艺研究
目的 优选海带褐藻糖胶(FPS)磺化的工艺.方法 以氯磺酸-N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为磺化试剂,采用正交设计法,考察反应时间、反应温度及磺化剂用量对海带褐藻糖胶磺化反应的影响,找出制备高硫酸根含量海带褐藻糖胶的佳方法.结果 反应时间和反应温度对海带褐藻糖胶的磺化有显著影响(0.01
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离子色谱法测定大承气汤中硫酸根离子含量及不确定度评价
目的 建立大承气汤中硫酸根的离子色谱检测方法,并对此方法的不确定度进行评价.方法 选用Ionpac AS18 (2mm×250 mm)阴离子色谱柱,保护柱为Ionpac AG18(2 mm ×50 mm)；淋洗液为水:氢氧化钠=90:10,流速0.25 ml·min-1；检测器为电导检测器.同时对该方法进行不确定度评价.结果 该方法的相关性良好,相关系数为0.999 8,样品的加标回收率为94.72％,样品测定的RSD为1.61％,检出限为0.02 mg·kg-1,定量限为0.12 mg·kg-1.供试品溶液及离子色谱仪不确定度贡献率分别为81.52％和18.48％.结论:该方法线性范围广,精密度及准确度好,操作简便,该方法适合大承气汤硫酸根离子含量测定.
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离子色谱法测定注射用硫代硫酸钠中的亚硫酸盐和硫酸盐
目的 用离子色谱法测定注射用硫代硫酸钠中亚硫酸根和硫酸根的含量.方法 采用IonpacAS11-HC型分离柱(250 mm ×4 mm),淋洗液为20 mmoL·L-氢氧化钾溶液,电导检测法.结果 0.1322～6.6116 μg亚硫酸根、0.0904～4.5174μg硫酸根与色谱峰的峰面积有良好的线性关系,平均回收率分别为98.8％、99.0％.结论 所用方法简便、准确、快速,适用于注射用硫代硫酸钠中亚硫酸根和硫酸根的含量测定.
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毛细管区带电泳-间接紫外检测氨基糖苷类抗生素中硫酸根
目的:用毛细管区带电泳-间接紫外检测技术检测氨基糖苷类抗生素中硫酸根.方法:采用非涂层弹性石英毛细管;背景电解质为含0.2 mmol·L-1十六烷基三甲基溴化铵的15 mmol·L-1铬酸水溶液(用三羟甲基氨基甲烷调节pH至8.1);操作电压:-20 kV;检测波长:276 nm(间接检测);电泳过程中在进样端始终外加适当的压力使基线稳定.结果:本文方法的线性范围为45～ 150 μg·mL-1;定量限约为6 μg·mL-1;硫酸根与内标峰面积比的RSD为0.6％(n=10);测定结果与采用英国药典方法的测定结果一致.结论:本方法适用于对氨基糖苷类抗生素中的硫酸根的测定.
