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牧马豆不同部位金雀花碱的含量测定
目的:建立牧马豆药材的RP-HPLC检测方法.方法:色谱条件为AgilentC18色谱柱(250mm×4.6mm),流动相为乙腈-0.01醋酸铵-三乙胺(15:85:0.02),波长:230nm,柱温:40℃.结果:金雀花碱峰面积与浓度成良好线性关系,其线性范围为:0.35-1.75μg,r=0.9999.回收率为98.2%(n=6).结论:该法简便、快速、准确,可用于该药材中金雀花碱的含量测定.
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金雀花碱衍生物的设计、合成及降糖活性研究
本研究以具有独特桥环骨架的生物碱天然产物—金雀花碱为先导物,以细胞糖消耗为活性导向,共设计合成了30个12N上不同类型取代的金雀花碱衍生物,其中化合物3d、3g和6h降糖活性为显著.药代动力学研究显示,化合物3d具有较好的体内药代参数.初步作用机制显示,化合物3d和6h增加细胞糖消耗可能与上调葡萄糖转运蛋白Glut4表达和AMPK激活有关.研究结果为此类桥环天然产物发展成一类新型降糖候选物提供了科学数据.
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苦参碱类生物碱研究进展
苦参碱是一种广泛存在于豆科植物如苦参、苦豆子及广豆根中的生物碱.苦参的化学成分中含多种生物碱,主要为苦参碱、氧化苦参碱,其次为羟基苦参碱、N-甲基金雀花碱、安娜吉碱、膺靛叶碱、脱氢苦参碱等,尚含多种黄酮类和异黄酮类化合物.近年来研究发现苦参碱具有多种药理作用与临床功能,现就苦参碱和氧化苦参碱的提取和制备方法以及其药理作用等研究作一综述.
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披针叶黄华种子中金雀花碱的定性和定量分析
目的 应用HPLC和TLC建立披针叶黄华种子中金雀花碱的定量和定性分析方法.方法 采用超声提取的方法获得样品,分别采用TLC和HPLC对披针叶黄华种子中的金雀花碱进行定性鉴别和定量测定.结果 TLC采用碱性硅胶为固定相,以苯-丙酮-醋酸乙酯-甲醇(4:2:1:1)为展开剂,可清晰检出金雀花碱斑点;HPLC分析中,金雀花碱在0.04～1.2 mg/mL与峰面积呈良好的线性关系.结论 本方法样品处理快速简便,定性与定量分析分离效果好,准确、快速、干扰少,可用于披针叶黄华种子原料和金雀花碱产品的质量控制.
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维药布亚中金雀花碱诱导HepG-2细胞凋亡作用及其衍生物的制备
目的:研究维药布亚中金雀花碱对人肝癌细胞HepG-2的抑制增殖及诱导凋亡作用,对金雀花碱3位N进行结构修饰,并对其抗肿瘤活性进行初步测定.方法:MTT法考察金雀花碱对HepG-2细胞的生长抑制作用,倒置显微镜和透射电子显微镜观察细胞形态及细胞超微结构变化,流式细胞仪检测细胞凋亡率.采用亲核取代的方法对活泼氢进行取代,得到金雀花碱衍生物,MTT法比较金雀花碱及其衍生物对HepG-2细胞的增殖抑制作用.结果:金雀花碱对HepG-2细胞的IC50为5.36 mmol/L,可观察到形态变化和凋亡细胞,并出现明显的凋亡峰.1 H-NMR证实化学修饰产物为N-乙酰基金雀花碱,其IC50为7.51 mmol/L.结论:金雀花碱体外具有抑制HepG-2细胞生长的作用,能够诱导HepG-2细胞凋亡.N-乙酰基金雀花碱能够抑制HepG-2细胞的生长,但其作用较金雀花碱弱,表明3位N上修饰链状结构Ac2 O并不能增强金雀花碱的抗肿瘤活性.
关键词： 金雀花碱 人肝癌HepG-2细胞 细胞凋亡 衍生物 -
HPLC测定牧马豆中不同部位金雀花碱的含量
目的 建立测定牧马豆药材不同部位金雀花碱的RP-HPLC的方法.方法 以Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,乙腈-0.02％醋酸铵-三乙胺(15∶85∶0.02)为流动相,检测波长230 nm,柱温40℃.结果 进样量在0.35～1.75 μg范围,金雀花碱峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),回收率98.2％(n=6).结论 此法简便、快速、准确,可用于测定该药材中金雀花碱的含量.
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披针叶黄华地上部分金雀花碱的分离纯化工艺研究
目的：研究采用树脂从披针叶黄华地上部分中分离纯化金雀花碱的工艺条件。方法以金雀花碱为目标成分，以 N‐甲酰基金雀花碱为杂质的指标成分，对多种树脂材料的纯化效果进行筛选，并对影响分离纯化效果的主要因素，如上样液pH值、浓度及洗脱剂组成等进行优化。结果以氢型001×7型阳离子交换树脂为纯化载体，调节披针叶黄华地上部分提取液p H至12左右上样后，再以1．0 mol · L －1氨水‐体积分数为90％的乙醇洗脱，可有效去除部分生物碱杂质成分，提取物中金雀花碱质量分数高达到44．61％，纯化倍数达到6倍以上，N‐甲酰基金雀花碱的去除率低为89．75％。结论提供了一种从披针叶黄华地上部分高效分离纯化金雀花碱的方法。
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HPLC法测定披针叶黄华不同部位中金雀花碱及其衍生物的含量
目的:建立披针叶黄华不同部位中金雀花碱及其衍生物的高效液相色谱分析方法.方法:采用Lichrospher Si-120A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙醚-5％氨水(46∶52∶2)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长310 nm,柱温为室温.结果:金雀花碱与其2个衍生物完全分离,金雀花碱、N-甲基金雀花碱和N-甲酰基金雀花碱在各自的线性范围内线性关系均良好(r≥0.9999),低检测限分别为0.5、0.1、0.3 μg·mL-1,分别测定了披针叶黄华不同部位中3个成分的含量.结论:该方法可用于披针叶黄华中金雀花碱及其衍生物的测定,为金雀花碱生产原料的采收提供了依据.
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山豆根研究进展及毒性成分检测方法补充报道
本文查阅中药山豆根(系属越南槐)研究报道,从药理和毒性、物质基础、成分提取、分析检测等几个方面综述其新研究进展,为进一步深入开发启发研究思路.针对当前文献鲜见内容,补充报道山豆根药材的显微鉴别特征图片,介绍山豆根毒性成分金雀花型生物碱等的液相色谱-质谱定性定量检测方法,为该中药的安全监测提供更多参考.
