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我国发酵乳酸提取方法的现状及新技术
乳酸发酵液中分离和纯化乳酸的技术,对产品的质量和产量有直接影响.当前,我国企业大多采用酸解的工艺来提取乳酸,产量并不高,但劳动强度很大,对环境也会造成污染.因此应当对发酵乳酸提取的技术进行必要的研究,使得产品的产量和质量都得到提高,进而推动整个乳酸行业的快速发展.本文主要从我国当前普遍采用的发酵乳酸提取工艺、溶剂萃取法的研究和膜技术的研究这三方面做了具体阐述.
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复方参芎滴丸中川芎提取纯化工艺
目的:考察复方参芎滴丸中川芎的提取、纯化工艺条件.方法:以阿魏酸、藁本内酯提取量为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量及提取时间对川芎提取工艺的影响,利用单因素试验考察提取液质量浓度、溶剂用量及提取次数对川芎提取液纯化工艺的影响.采用HPLC测定阿魏酸、藁本内酯含量,流动相甲醇-0.05％磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长320 nm.结果:川芎佳提取工艺为加10倍量70％乙醇提取2次,每次2h;阿魏酸、藁本内酯提取量分别为1.46,13.84mg·g-1.佳纯化工艺为加2倍量乙酸乙酯萃取3次;阿魏酸、藁本内酯转移率分别为94.68％,85.86％.结论:优选的提取、纯化工艺条件稳定可行,活性成分提取率高,可为复方参芎滴丸的工业化生产提供参考.
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萃取法除去银杏叶提取物中银杏酚酸工艺研究
银杏叶提取物(GBE)是从银杏科植物银杏(Ginnkgo bilo-ba)的叶中提取出来的.自60年代起,国内外学者对GBE进行了大量研究,发现其有效成分主要为黄酮类、萜内酯类、羧酸类、原花青素类等,其中还含有微量致敏物质长碳链水杨酸衍生物银杏酚酸[1].我国是银杏叶的生产大国,银杏资源占世界总量的70%,但从1999年以来,绝大部分生产厂家处于停产或半停产状态,主要原因是国产GBE中的银杏酚酸含量大大超过0.0005%[2],故开发出银杏酚酸低于0.0005%的GBE对银杏产业具有重大的意义.为此,我们采用溶剂萃取法,从银杏叶提取物中除去银杏酚酸,制得银杏酚酸低于0.0005%的GBE.
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水中氯仿、四氯化碳测定方法
目前水中低沸点卤化物的测定有顶空法、溶剂萃取法和吹出-捕集法.日本采用顶空法和溶剂萃取法,美国采用溶剂萃取法和吹出-捕集法.我国国标(GB5750-1985)采用顶空法.顶空法是一种测定液体或固体中挥发性组分的方法,前处理较简单,干扰因素小,避免了高沸点物质和非挥发性物质带入色谱柱而引起对色谱系统的污染,因此得到广泛应用.现行GB法在实际工作应用中有两大不便,(1)水样前处理需要通氮气排出一定量的水,增加工作量.(2)标准溶液的配制不方便.为此,笔者进行了一些摸索,采用(1)不通氮气处理,直接取水样在一定温度下平衡后,抽取顶空气进样.(2)标准溶液用无水乙醇配制.实验证明二法无明显差异,但操作要简单,测定速度加快.
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乳制品中香兰素和乙基香兰素的溶剂萃取—气相色谱分析法
目的 建立溶剂萃取-气相色谱法分析乳制品中香兰素和乙基香兰素的检测方法.方法 研究改进乳制品中香兰素和乙基香兰素的溶剂萃取操作方法和气相色谱法分析条件及检测方法.结果 香兰素和乙基香兰素检测结果的线性关系良好,线性方程分别为:Y=8.494 81e-1×X-3.268 92,r =0.998 6和y=9.947 50 e-1xX-2.65543,r =0.999 3；检测限低,香兰素和乙基香兰素的的检出限分别为2.24和3.13 mg/kg;重现性好,相对标准偏差在0.43％～8.13％之间；加标回收率在82％ ～ 93％之间.结论 溶剂萃取-气相色谱法分析乳制品中香兰素和乙基香兰素具有准确性好、精密度高等优点,用该方法分析了18批次乳制品中的香兰素和乙基香兰素,得到了满意的结果.
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月见草油中γ-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交试验优选
富集月见草油中γ-亚麻酸的方法主要有有机溶剂萃取法、银离子树脂色谱法、真空精馏法、冷冻结晶法、尿素包合法和超临界CO2萃取法等[1].国内主要采用尿素包合法[2],或从月见草油中分离高浓度γ-亚麻酸甲酯[3].低温结晶法得到γ-亚麻酸只有30%～50%,真空分馏法得到的γ-亚麻酸纯度为80%.只有纯度大于90%的γ-亚麻酸才可以合成二高γ-亚麻酸.采用银离子树脂色谱法可以达到要求,但在分离过程中有银离子,对制药不利.因此本实验尝试采用硅胶柱色谱法对月见草油中的γ-亚麻酸进行富集,为二高γ-亚麻酸的合成提供原料.
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γ-亚麻酸以柱色谱和甲酯化纯化的正交试验
富集月见草油中γ-亚麻酸(γ-linolenic acid,1)的方法主要有溶剂萃取法、银离子树脂色谱法、减压蒸馏法、低温结晶法、尿素包合法及超临界CO2萃取法等[1],国内主要采用尿素包合法[2].也可从月见草油中分离γ-亚麻酸甲酯[3].采用低温结晶法得到的1纯度仅30%～50%,减压蒸馏法可达50%～80%.国内合成前列腺E1是以二高γ-亚麻酸(dihomo-γ-linolenic acid,DGLA)为原料,而只有纯度大于90%的1才能合成得到较高纯度的二高γ-亚麻酸.采用银离子树脂色谱分离法可提高纯度,但也会引入银离子杂质,不利于药品质量控制.有报道用甲酯化工艺得到γ-亚麻酸甲酯的纯度为80%,收率50%[3].于世涛等[4]用酯交换法研究提高月见草油中1含量的工艺.但也未达到90%的纯度要求.为此本研究采用正交试验对纯度75%的1再次进行了柱色谱或甲酯化纯化.
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PSZ-1堵漏剂溶剂有害成分分析
目的了解导致急性中毒事故的PSZ-1堵漏剂溶剂有害化学成分.方法采用毛细管柱气相色谱-质谱联用技术(GC/MS),结合低沸点有机试剂萃取及顶空法.结果该堵漏剂溶剂化学成分主要为乙苯、苯乙烯、邻苯二甲酸异辛酯等八种物质,其常温下挥发物主要为甲苯、乙苯、苯乙烯.结论该堵漏剂标签标明为无毒、无害是不负责任的,使用时必须严格控制有害挥发物低于高容许浓度,以防恶性中毒事故再次发生.
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GC测定颈复康颗粒中Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的含量
目的 建立颈复康颗粒中Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的GC含量测定法.方法 采用三氯甲烷-水溶剂萃取法提取川芎内酯类成分,采用气相色谱法,HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),FID检测器,程序升温系统进行检测.结果 藁本内酯和洋川芎内酯A的线性范围分别是4.095～65.51 μg·mL-1(r=0.999 9),2.249～44.98 μg·mL-1(r=0.999 8).回收率分别为96.7％,97.2％.结论 该方法简便快速,样品使用量少,可用于颈复康颗粒中Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的含量测定.
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尿中2,5-己二酮测定的固相微萃取-气相色谱法与溶剂萃取-气相色谱法比较
目的 比较尿中2,5-己二酮测定的固相微萃取-气相色谱法(SPME-GC)和溶剂萃取-气相色谱法(LLE-GC).方法 尿样经酸水解后,分别采用固相微萃取和乙醚液液萃取,再用气相色谱法测定.并比较2种方法的精密度及加标回收率,且用2种方法分别对正己烷接触人员的尿样进行测定.结果 2种方法的精密度及准确度结果均符合测定规范要求;正己烷接触人员尿样测定结果经t检验,2种方法差异无统计学意义(P＞0.05).结论 固相微萃取-气相色谱法测定尿中2,5-己二酮简便、快速、灵敏度高,适用于尿中2,5-己二酮的测定.
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逍遥散抗抑郁活性部位筛选
目的 从逍遥散复方提取分离得到的不同极性化学部位中,筛选出抗抑郁活性部位.方法 ①分别采用D101大孔吸附树脂柱分离和溶剂萃取法分离,通过HPLC图谱评价两种分离方法的分离效果.②以小鼠行为绝望模型评价逍遥散各个不同极性部位的抗抑郁作用. 结果 柱层析法得到的各部位HPLC图谱交叉较少,溶剂萃取法分离得到的各部位HPLC图谱交叉较多;有两个部位可缩短绝望模型中小鼠强迫游泳的不动时间(P＜0.05),其中以小极性部位为显著(P＜0.01). 结论 在两种分离方法中,柱分离效果较理想,逍遥散抗抑郁作用的活性部位为极性较小的部位,为逍遥散抗抑郁药效物质基础研究奠定了基础.
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喉特灵的GC-MS分析
目的:比较不同方法出样的喉特灵含片中的挥发性成分差异.方法:采用溶剂萃取进样和顶空进样两种方法定性分析喉特灵含片中挥发性成分,结合峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量,从而筛选出佳样品制备方式.结果:顶空进样法鉴定出11种挥发性成分,主要为薄荷醇和薄荷酮类成分;溶剂萃取法可鉴定出2种挥发性成分,主要为烷烃类和油脂类成分.结论:顶空进样法鉴别出的挥发性成分如薄荷醇和薄荷酮,更能反映喉特灵含片的临床疗效,且顶空进样法更加简便、高效、低成本、无溶剂残留且节省样品,可作为喉特灵含片中挥发性成分的佳样品制备方式.
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饮用水痕量有机污染物的GC/MS法测定
目的:饮用水中有机污染物对人体健康的危害受到全世界的广泛关注,目前已在饮用水中发现的有机污染物达1 000种以上.
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乳化溶剂挥发法在微球制备中的应用
微球(microspheres)是药物溶解或分散于高分子材料中形成的微小球状实体,一般制备成混悬剂供注射或口服用.用于制备缓控释微球的可生物降解高分子材料中,以聚乳酸(polylactic acid,PLA)及其共聚物为代表的羟基酸聚合物应用广.制备药物缓释微球的方法很多,包括乳化溶剂挥发法、相分离法、乳化溶剂萃取法、喷雾干燥法、熔融法等,其中乳化溶剂挥发法为常用.笔者对乳化溶剂挥发法制备微球的方法及制备过程中影响微球质量的因素进行综述.
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孕马尿中化学成分的研究进展
孕马尿中富含雌激素,每升孕马尿中雌激素的平均含量为70～130 mg,每匹孕马在孕期内可形成雌激素50～100 g.因此,可以充分利用孕马尿来提取天然雌激素.1907 年Achelis 等先从马尿中检测出甲胍,随后又分离出4-甲基吡啶.1938年, Benjamin等[1]采用溶剂萃取法从孕马尿中分离出了硫酸盐结合态雌激素.
