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益阳市51种化妆品中砷水平的抽样调查
为了解益阳市化妆品中砷的水平，于1999年3月对益阳市化妆品各主要销售点进行抽样调查。样品采集，膏霜类24种，清洗剂类17种，粉类4种，香水类5种，美容类1种。样品处理采用我国化妆品标准监测砷的湿式消化法(HNO3-H2SO4湿式消解法)。测试方法用DDC-Ag法，即二乙氨基二硫代甲酸银分光度法，波长515 nm，1 cm比色杯。
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中药样品不同预处理方法对微量元素测定结果的影响
①目的 探讨不同消化方法对中药样品中微量元素含量测定结果的影响.②方法 对中药样品分别采用干法和湿法进行处理.③结果 所测中药中所含锌、铜、锰、铁、铅和镉的数值较高,表明湿式消化法优于干式灰化法.④结论 湿式消化法处理样品时,与元素易被挥发、损耗和吸附较少有关.
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正交设计法选择测定奶粉中磷含量的预处理条件
奶粉中磷多以核蛋白、磷蛋白、磷酯等有机磷形式存在,是人体必需的营养成分[1].目前奶粉中磷的测定方法常用的是分光光度法[2],由于其样品预处理采用湿式消化法,处理样品时存在元素易损失,试剂用量大,易污染及酸量影响显色效果等不足,本文采用压力溶弹法在密闭容器内加压消解,能够克服湿法之不足,并应用正交设计法[3原理,以奶粉为样品,对溶弹法中影响样品预处理的因素进行选择试验,通过三因素两水平试验,确定佳的奶粉中磷含量的预处理条件,在较短时间内用较少实验次数获得理想的预处理效果.
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高温梯度灰化法在测定化妆品砷含量中的应用
测定化妆品中的砷含量,样品的消化常用方法有湿式消化法、微波消化和高温灰化法.湿式消化,由于耗酸量相对较大,可能对测定结果有一定影响.微波消解速度快,但若采用分光光度法测定砷还要在电炉上加温,继续消化及去除硝酸才能测定,操作复杂.采用无梯度的马福炉高温灰化,一般需先将样品在电炉上慢火碳化,然后再高温灰化.以上三种方法操作均较繁琐,工作效率低.本文采用梯度高温方式灰化样品,对化妆品灰化进行反复实验,选择高温灰化化妆品测砷的佳条件.该方法操作简单,测砷的回收率高,重复性好,可以提高实验室的工作效率.
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不同消化方法及条件对牛奶中钙锌含量测定的影响分析
目的:探讨不同消化方法及条件对牛奶中钙、锌含量测定的影响,确定佳测定条件.方法:分别对牛奶样品进行干式灰化及湿式消化,用原子吸收分光光度法测定其钙、锌含量.结果:测牛奶中钙含量选用干式灰化法和湿式消化法处理样品对测定结果无显著影响(P＞0.05),两种方法的回收率、精密度均符合实验要求;测牛奶中锌含量选用湿式消化法测得的回收率(96.1%)明显高于干式灰化法(88.3%).结论:测牛奶中钙含量选用干式灰化法和湿式消化法均可,干式灰化法宜选用550℃ 4 h消化,稀释液选择含La3+2%的盐酸溶液(1%HCl);测锌选用湿式消化法较好,以1%HCl溶液做稀释液;湿式消化法的消化液宜选用5∶1 HNO3-HClO4混合酸.
