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粉末油脂过氧化值测定方法的研究
油脂被微胶囊化后,由于囊壁的保护作用,其氧化变质的速度大大减缓,保质期大大延长.但油脂,尤其是含多不饱和脂肪酸的油脂,其氧化、酸败现象仍是客观存在的,所以用于衡量油脂氧化和酸败的指标非常重要.对于普通油脂POV的测定有成熟的国家标准GB/T5009.37-2003.由于微胶囊粉末油脂有一层较好的壁材包埋,直接用国家标准方法GB/T5009.37-2003测出的只是粉末油脂析出的少量表面油,而真正能够体现粉末油脂POV被包埋部分的油脂并不能用此法直接测定,要想测定这部分被包埋油脂的POV必须要先破壁.而在破壁过程中是否会对被包埋的油脂造成影响,破壁后测定出来的POV又能否代表粉末油脂的POV.本研究的目的就是要建立一种有效的不会改变油脂POV的破壁方法,破壁后结合国家标准方法GB/T5009.37-2003中的比色法(较国标中滴定法更省时、快速、取样量少)来测定微胶囊粉末油脂的POV.
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高效液相色谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量
4-氯苯氧乙酸钠(4-chlorphenoxyacetic acid,CPA-Na),俗称促生灵,蕃茄灵,防落素;其结构式为Cl--OCH2COONa.CPA-Na为2,4-D的同系物,是一种植物生长调节剂.我国已将其正式作为允许使用的食品添加剂而列入国家标准,允许使用的卫生标准(GB2760-1996)为1 mg/kg(1ppm).关于CPA-Na的分析方法,目前主要有薄层色谱法(TLC)[1],气相色谱法(GC)[2,3]和气-液色谱法[4].TLC法检测灵敏度较低,制样过程繁琐且条件难以控制,故回收率较低,重现性较差;GC法是将CPA-Na提取后衍生为丙酯,然后用GC-FID分离检测,但方法易受FID检测灵敏度的影响而造成取样量大,且样品前处理步骤较为繁杂,不利于快速分析.目前尚无国家标准测定方法,作者参考有关文献[5],建立了无根豆芽菜中CPA-Na残留量检测的HPLC方法,获得了满意的结果.
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小剂量阿司匹林肠溶片含量测定方法的改进
小规格阿司匹林肠溶片(50mg、25mg)的适应症系为血小板抑制剂,可阻止血栓形成.其执行标准为国家药品标准第七册.在检验过程中,我们发现按其现有药品标准对含量测定项下检验(原法),标示量的百分含量普遍接近或超过限度上限;经过分析和实验:现行标准存在问题,在定量溶解过程中,由于取样量大而占有一定体积,使定溶于100ml量瓶中的溶剂相对减少,使实际浓度增加,其取样又按照百毫升的四分之一量取,因此增加了标示量的百分含量;本文通过直接取样、溶解进行容量分析(简称新法),减少中间操作环节,再通过模拟处方的回收率实验,能够准确计算样品含量,本法操作简单,便于掌握.
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常见抗生素的无菌检查法佳冲洗条件的考察
为了保证用药安全有效,<中国药典>2000年版无菌检查法规定,抗生素药品的检验量为6瓶(支),比<中国药典>1995年版规定的2瓶(支)增加到三倍量,大幅度增加供试品取样量,提高了阳性检出率,并收载了全封闭一次性集菌过滤器法[1],减少污染机会,提高了实验的准确性.但<中国药典>2000年版只规定用0.9％无菌氯化钠溶液或其他适宜的溶液冲洗滤膜至阳性菌正常生长,抗生素每个品种的有效冲洗量未做规定,需要摸索.我们在日常检验工作中,对一些常见抗生素品种冲洗量及冲洗次数进行考察,提高了检验效率.
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中国药典2000年版无菌检查法取样量与结果判定的探讨
中国药典2000年版规定:无菌检查法应用于无菌或灭菌制品、敷料、缝合线、无菌器具及其他应作无菌检查的品种,按照无菌检查范围检查结果为无菌时,由于它既受抽检样本数量的限制,又受生产和灭菌工艺的限制,所以在一定意义上讲,它表示的是终灭菌品种达到了10-6微生物存活概率的相对意义[1].
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对"中国药典2000年版无菌检查法取样量与结果判定的探讨"的商榷
贵刊2002年第3卷第3期药典专题栏目"中国药典2000年版无菌检查法取样量与结果判定的探讨"一文,笔者阅读后认为该文章作者的观点和看法有不对之处,现提出与作者和同行们一起商榷.
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对三唑仑片等9种片剂含量测定项取样量的商榷
<中国药典>2000年版二部(以下简称<药典>)共收载片剂351种,绝大多数片剂都有含量测定项.对于片剂含量测定时的取样量,<国家药品标准(二部)正文各论编写细则>作了如下规定:片剂的取样量为20片,抗生素、生化药品及个别价格昂贵的片剂,在足够两份测定取量时,可改用10片.如因主药含量低微,取20片不够两份测定取量时,应根据两份测定取量与该制剂的"规格"推算供试品的取样片数,并以5的倍数计,规格不同时,应分别注明[1].
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浅谈药品检验取样原则中存在的问题
分析任何药品首先是取样,药品检验结果能否真实反映药品质量,不仅需要科学的鉴别、检查及含量测定的方法,药品取样的合理性直接影响药品检验结果的真实性.欲从大量的药品中取出少量的样品进行分析,必须全面考虑取样的科学性、真实性与代表性.如果所取样品不具代表性,药品检验也就失去了检验的意义,甚至造成误导,直接损害患者和厂家的利益.现就目前药品分析中药品件数(X)与取样量的确定原则中存在的问题进行讨论.
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薄层色谱法同时鉴别复方降压片的四种成分
复方降压片是比较常用的降压药，其主要成分为：氢氯噻嗪3．1 mg，利血平0．032 mg，氯氮2.0 mg，盐酸异丙嗪2．1 mg，双肼屈嗪3．1 mg。中国药典、卫生部药品标准均未收载其质量标准，地方标准有收载，但未做含量测定，只对利血平、盐酸异丙嗪及双肼屈嗪利用化学反应进行鉴别，比较繁杂，且多数标准中对取样量未做规定，往往因取样量不足(应取20片)而使反应不明显，致使判断失误。本实验采用薄层色谱法同时鉴别氢氯噻嗪、利血平、氯氮、盐酸异丙嗪等4种成分，专一性强、斑点明显、操作简便快速，结果满意。1 仪器、试药及样品 紫外分析仪(365 nm，上海科艺光学仪器厂)，紫外分析仪(254 nm，上海科艺光学仪器厂)，薄层板：硅胶GF 254板10 cm×20 cm(自制)，对照品：利血平(中国药品生物制品检验所，批号841106)，氢氯噻嗪(中国药品生物制品检验所，批号811202)，氯氮、盐酸异丙嗪(山西临汾生化制药厂)；复方降压片样品6批：河北冀中制药厂，批号98018；山西临汾生化制药厂，批号981102113；山西亚宝药业集团股份有限公司，批号971007；江苏宜兴前进制药厂，批号9907292；邯郸滏荣制药厂，批号910065；山东新华制药厂，批号971005；其他试剂均为分析纯。2 溶液的配制2．1 单一对照品溶液 分别称取利血平、氯氮、盐酸异丙嗪3种对照品适量，加氯仿分别制成每1 mL含0．032，2．0，2．1 mg对照品溶液；另取氢氯噻嗪对照品适量，加丙酮制成每1 mL含3．1 mg的对照品溶液。2．2 混合对照品溶液 分别称取上述4种对照品适量，加氯仿-丙酮(7∶3)溶解并稀释成与单一对照品一致的浓度。2．3 供试品溶液的配制 分别取6个厂家的样品10片(除去糖衣)研细，加氯仿7 mL，丙酮3 mL，振摇溶解后，过滤，滤液作为供试品溶液。
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快速系统鉴别方法在β-内酰胺类抗生素检验中的应用
β-内酰胺类抗生素包括青霉素族及头孢菌素族.由于其毒性较低,疗效较为显著,目前仍然是临床上使用为广泛的抗生素.由于此类抗生素具有品种多,剂型多,并且结构相近等特点,因此假劣药品在市场出现的频率极高.为了配合基层打假工作,我们本着"快速、取样量少、操作简便、易行、仪器设备简单、利于环保"的宗旨,对所收集到的30个品种,5种剂型(注射剂、片剂、胶囊剂、颗粒剂、干混悬剂)、15个不同生产厂家、近100个批次的样品从颜色反应到薄层色谱都进行了大量的系统实验,建立了一套以颜色鉴别为主,薄层色谱为辅的快速系统鉴别方法.
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油酸消泡剂在中药制剂微生物检验中的应用
在药品微生物检验中,需要先制备1∶10药品供试液,<中国药典>2000年版微生物限度检查方法规定:称取10g固体药品,加一定量的稀释剂,用匀浆仪或其它适宜方法研匀,使成1∶10的均匀供试液.但在研磨中药制剂时,尤其是在匀浆仪高速研磨过程中,经常会产生大量细密的泡沫;且泡沫久久不易消失.如果立即取样进行检验,因含大量泡沫,而导致取样量不准,实验结果不可靠.如果待其泡沫自然消失,往往需要很长时间,延长了检验时间,容易引起供试液中微生物的繁殖或死亡.另一方面,按规定要求,供试液应在均匀状态下取样.取样前混匀时也可产生大量泡沫,影响取样量的准确性.这时,如果在研磨之前或研磨之后的供试液中加入一定量的消泡剂,可以减少或迅速去除泡沫.本文通过实验比较,认为选用油酸表面活性剂来减少和消除中药制剂中的泡沫效果比较好.
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柴胡口服液吸收度检验方法的改进
柴胡口服液为退热解表、治疗外感发热的常用中成药.在检验过程中,我们发现<中国药典>2000年版一部所收载的柴胡挥发性成分吸收度的检查项中[1],由于采取直火加热,(特别是用电热套加热时)温度不易控制,随着蒸馏瓶中被蒸馏药液的减少(250ml的瓶中仅剩25ml),药液崩溅到周围瓶壁上,由于焦化而产生了焦油可以随水蒸气一起被收集到馏出液中,致使吸收度假象升高(有时可升高数倍),严重影响紫外吸收结果的准确性和重现性.我们针对此问题和操作中其他问题,如取样量大小、稀释与否、测定吸收度所用的空白等问题进行了考察,结果报告如下:
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保健食品试制过程批生产记录的规范化研究（片剂）
（接6月下）
3.7各工序记录
3.7.1总则对于各工序记录，表头应当包含：产品名、批号、规格、批量、生产日期以及生产时间；应当有各工序详细的操作要点及操作记录，应当及时记录各工序操作前后的物料净重量、废料量、取样量；应当有粘合剂、包衣剂等具体配制方法；应当有各工序使用的设备名称及型号、设备参数；应当有制粒和整粒、总混、压片工序的收率计算；应当有成品率的计算；部分工序应当有科学的物料平衡计算公式，不应与收率混淆，也不应是永恒的100%。 -
药品注册研制现场核查常见问题（药学研究原始记录）分析
2.2.7实验过程具体操作、观察到的现象，异常现象的处理及其产生原因，影响因素的分析等。对于药学实验，在实验过程中应具体记录的内容为物料：固体，应记录具体的称量量；液体记录体积；溶液配制方式：加热、振摇、磁力搅拌、超声等。工艺：物料的前处理、投入的物料名称和量、投入方式和步骤、操作步骤、各工艺参数、现象、得到的物料量、异常情况及处理等。中间体的监控：监控时间点、方法、现象和结果、图谱等。质量和稳定性研究：空白和校正情况、取样量、溶液稀释和配制步骤、测定步骤、测定数据、现象、异常情况及处理等。常见问题包括以下方面。
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冷原子荧光法测定乳粉中汞的探讨
汞是乳粉中必测指标之一,国家标准检验方法中采用回流消化和高压消解法进行样品前处理.但前法费时、消耗试剂量大,后法虽然试剂消耗量少,但价格昂贵、使用寿命短、密封要求高.我们参考文献[1,2]对乳粉的消解方法进行了改进.即用H2O2-HNO3浸提,此方法与标准法[1]比较具有取样量少、消耗试剂少、省时、省力等优点,大大提高了工作效率,适用于基层实验室.
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二乙基二硫代氨基甲酸钠法测定水中铜含量方法的改进
二乙基二硫代氨基甲酸钠法测定饮用水中铜含量是GB/T5750.6-2006中所规定的常用方法之一(以下简称国标法).该方法取样量为100ml,用250ml分液漏斗提取.操作过于繁琐,而且耗时、耗力.我们把取样量改为10.0 ml,分液漏斗改为100 ml磨口比色管,改进后简化了操作过程,精密度和准确度也较好.现介绍如下.
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α、β放射性测量中计数效率与取样量的关系
目的 分析α、β放射性测量中计数效率与取样量的关系,以便在α、β放射性测量中使用准确的计数效率进行计算.方法 以50～250 mg标准物质粉末,制备成标准源系列,分别进行计数效率测定,用SPSS软件的曲线估计功能分析计数效率和取样量之间可能的曲线关系,选择拟合程度高且便于使用的拟合曲线模型作为计数效率与取样量之间的曲线关系.同时研究不同通道之间的差异.结果 同一通道α计数效率与取样量对数曲线、二次曲线和三次曲线相关性较高,r方值大于等于0.995,对于不同通道,其拟合曲线方程不同;同一通道β计数效率不受取样量的影响,50 ～ 250 mg标准物质粉末,在同一通道β计数效率的相对标准偏差为2.9％～5.9％;对于不同通道,其β计数效率均值不同.结论 进行α放射性测量时,对于同一通道,可以以取样量对α计数效率作对数曲线、二次曲线或三次曲线,由曲线方程求得50～ 250 mg取样量对应的α计数效率作为该样品的α计数效率,其中建立对数曲线较为简便,建议首选对数曲线,对于不同通道,其拟合曲线方程不同,应分别进行拟合;进行β放射性测量时,可采用同一通道β计数效率均值作为该样品的β计数效率;对于不同通道,其β计数效率均值不同,应分别进行计数效率校正.
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秦皮提取工艺的正交试验研究
秦皮为木犀科植物苦枥白蜡树Fraxinus rhychophylla Hance、白蜡树F.chinensis Roxb.、尖叶白蜡树F.chinensis Roxb.var.acuminata Lingelsh或宿柱白蜡树F.stylosa Lingelsh.的树干皮.具有清热解毒、清肝明目的功效,用于热痢、泄泻、赤白带下、目赤肿痛、目生翳膜等症.收载于<中国药典>2005年版一部.其主要有效成分为秦皮甲素(aesculin)等.原材料采用HPLC法测定秦皮甲素和秦皮乙素的总量为控制标准,方法较繁琐.本实验采用正交试验优选工艺,并以改良的HPLC法测定秦皮甲素,取样量小,而且简便、快速、准确,在实际工作中同样可达到控制秦皮质量的目的.
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石墨炉原子吸收法快速测定生活饮用水中砷探讨
砷是对人体有害元素,有致癌作用,目前生活饮用水中砷的国家检验方法有砷斑法、银盐法、硼氢化物还原比色法.砷斑法灵敏度不能满足新卫生标准的需要;银盐法操作繁琐,取样量大,灵敏度低.氢化物还原比色法虽灵敏度可以,样品须经前处理仍很麻烦且用大量的酸试剂.笔者通过对样品加入硝酸镍对样品直接测定砷的研究,不仅解决了基体干扰问题,且提高灵敏度,样品不须前处理,快速、灵敏、省时.取得很好的效果.
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探讨Real-Time PCR 方法在SARS早期诊断中的应用价值
SARS的早期诊断是治疗成功和减少死亡率的关键.Real-Time-PCR(荧光定量)检测方法是一灵敏度较高的分子生物学诊断方法.Real-Time PCR检测具有精度高、取样量微小、灵敏度高、稳定性好、检测时间短、检测结果可在10～1012拷贝范围,并可以自动量化等特点,国外曾用于检查口蹄疫、流感、麻疹、炭疽病等.研究发现,Real-Time PCR检测方法亦可用于SARS微量病毒的检测 ,为SARS的早期诊断提供客观依据.本文就Real-Time PCR检测方法在SARS诊疗中的应用价值综述如下.
