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HPLC-MS法检测少腹逐瘀丸及原料药材中非法添加的7种黄色素
目的 建立一种用于快速检测中药中非法添加的7种黄色素(柠檬黄、日落黄、灿烂黄、金橙Ⅱ、金胺O、碱性橙21、碱性橙)的HPLC-MS方法.方法 样品采用70％乙醇溶液超声提取,以反相C18为色谱柱分离,以乙腈-0.05 mol/L醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,HPLC以二极管阵列检测器在432 nm处检测,质谱检测器选择ESI离子源、正离子扫描检测.结果 在上述色谱及质谱条件下,7种常用黄色系色素分离度、专属性及耐用性良好,精密度RSD在0.4％～1.8％;色素溶液在24h内稳定,RSD＜ 1.9％;准确度试验回收率在95.1％～102.9％;检出限(LOD)在2～31 μg/kg;重复性RSD在0.3％～1.4％.3批次市售中药中均检出金胺O.结论 方法简便、快速、重复性好、灵敏度高,可用于检测易染色中药中非法添加的7种黄色素,为有关企业或食品药品监督管理部门控制中药质量提供一定的参考.
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对GB/T23496-2009测定碱性橙方法的改进
目的:对国家标准《GB/T 23496-2009食品中禁用物质的检测碱性橙的检测高效液相色谱法》过程中遇到的回收率低、操作时间长等问题进行改进.方法:称取5 g样品,用25 ml无水乙醇超声提取两次,取10 ml提取液,氮气吹干,用无水乙醇(固体样品)或正己烷(含油样品)溶解定容至1.0ml.色谱条件:Waters Symmetry C18柱(4.6 min×250 mm,5μm),流速1.0 ml/min,流动相为乙腈:0.03％三氟乙酸(20∶80),进样量:10.0μl,检测波长480 nm.结果:该方法测定3种碱性橙的线性范围均为0.5μg/ml～50.0μg/ml,检出限为0.05 mg/kg,相关系数(r)均＞0.9999,加标回收率为86％～100％.结论:改进后的检测方法在回收率、操作简便性均优于国标法.
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固相萃取-高效液相色谱法同时检测熟肉及制品中的碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22
目的 建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定熟肉及熟肉制品中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22的分析方法.方法 样品经乙腈提取,过strata-X-C固相萃取柱净化,用Analytical Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)以67∶33(V/V)的甲醇和20 mmol/L乙酸铵为流动相进行洗脱分离,二极管阵列检测器(DAD)测定,检测波长碱性橙2采用448 nm,碱性橙21、碱性橙22采用485 nm.结果 碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22在浓度0.2 mg/L～20.0 mg/L时线性良好(r值分别为0.999 3、0.999 9、0.999 8),样品加标回收率为81.2％～92.4％,方法相对标准偏差(RSD)＜5％,方法低检出限均为0.04 mg/kg.结论 固相萃取-高效液相色谱法测定熟肉及熟肉制品中的碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22,定性准确,精密度、回收率和准确度高,重现性和分离度好,杂峰和干扰峰少.
