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熟三七饮片HPLC指纹图谱的建立及多成分定量测定
目的 建立不同产地熟三七饮片的HPLC指纹图谱,并同时测定其中11种皂苷类成分含量.方法 采用Agilent ZorbaxSB-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相(洗脱程序:0～30 min,20％乙腈;30～60 min,20％～45％乙腈;60～88 min,45％～75％乙腈;88～98 min,75％乙腈;98～100 min,75％～20％乙腈),体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃,建立熟三七饮片的HPLC指纹图谱,并对三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、20S-Rh1、20R-Rh1、Rd、Rk3、Rh4、20S-Rg3、20R-Rg3等指标成分的定量测定方法进行方法学考察,对10批(S1～S10)熟三七饮片进行含量测定.结果 建立了熟三七饮片的HPLC指纹图谱,共标定30个共有峰,S1～S10指纹图谱的相似度分别为0.941、0.938、0.945、0.951、0.913、0.909、0.920、0.928、0.917、0.919;在所建立的定量测定方法条件下,同时测定11个皂苷成分,三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、20S-Rh1、20R-Rh1、Rd、Rk3、Rh4、20S-Rg3、20R-Rg3平均质量分数分别为5.274、20.515、2.838、23.651、3.476、1.407、5.239、1.784、1.580、0.904、0.294 mg/g;色谱峰均达到了较好地分离,且在线性范围内线性关系良好,11种皂苷的线性回归方程相关系数分别为0.999 7、0.999 5、0.999 5、0.999 7、0.999 7、0.999 6、0.999 7、0.999 6、0.999 7、0.999 7、0.999 6;平均加样回收率分别为101.23％、98.52％、97.67％、99.62％、98.17％、98.92％、99.44％、99.14％、100.25％、98.23％、96.89％;RSD值分别为1.35％、1.58％、2.44％、1.05％、1.48％、1.56％、0.85％、2.34％、2.85％、1.25％、1.08％.结论 该方法灵敏、准确、重复性好,可为熟三七饮片的质量评价提供参考.
