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HPLC-DAD法同时测定SHF抗抑郁皂苷部位中5个指标成分含量
目的:应用高效液相-二极管阵列法(HPLC-DAD)建立同时测定酸枣仁合欢方(SHF)抗抑郁皂苷部位中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、白桦酯酸等5个指标成分含量的分析方法,并指认5个指标成分的来源,以建立SHF抗抑郁有效部位的质量控制方法.方法:色谱柱:Agilent TC-C18柱(规格:4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1％磷酸水;梯度洗脱,运行时间:85 min,洗脱程序为:0～9 min,7％～14％A;9～20min,14％A;20～31 min,14％～20％A;31～32 min,20％～23％A;32 ～44 min,23％～32％A;44～52 min,32％ ～36％A;52 ～65 min,36％～63％A;65～85 min,63％～100％A.流速:1 mL· min-1;检测波长:204 nm;柱温:30℃;进样量:20 μL.通过比较各单味药材皂苷部位与缺单味药的阴性皂苷部位、混合标准品、全方皂苷部位的HPLC图,指认出5个指标成分的来源.结果:在上述色谱条件下各成分峰均能达到分离,分离度良好.在各自的测定浓度范围内,SHF抗抑郁皂苷部位中5个指标成分均呈现良好的线性关系(R2＞0.999),其回收率均不小于97.0％.5个指标成分中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷均来源于白芍;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷全部来源于合欢皮;白桦酯酸在4味药材中均有体现.结论:HPLC-DAD测定方法快速、灵敏、重现性良好,实现了一次进样同时测定SHF抗抑郁皂苷部位中5种指标成分含量,为研制简单有效、质量可控的创新中药奠定了基础.
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酸枣仁合欢方质量标准的研究
目的 建立酸枣仁合欢方中酸枣仁、白芍的定性鉴别方法以及总黄酮部位的含量测定方法,为制定复方质量标准提供依据,方法用薄层色谱法对复方中酸枣仁、白芍进行定性鉴别;用紫外分光光度法定量测定复方中总黄酮的含量.结果 薄层色谱中观察到与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点.紫外分光光度法测定复方中总黄酮含量,测得芦丁对照品溶液浓度在8.5～25.5μg/ml范围内线性关系良好,其线性方程为:Y=0.022 5 X+0.022 9.平均回收率为101.4%,RSD=0.94%.结论 薄层色谱及紫外分光光度法的测定结果说明,该方法测定结果准确、灵敏度高、重现性好,可用于酸枣仁合欢方的质量控制.
关键词： 酸枣仁合欢方 总黄酮 薄层色谱 紫外-可见分光光度法 -
酸枣仁合欢方提取物中酸枣仁皂苷A和B含量的HPLC-ELSD法同时测定
目的 建立HPLC-ELSD法同时测定酸枣仁合欢方(SHF)提取物中酸枣仁皂苷A和B含量测定方法.方法 色谱柱:ODS HYPERSIL C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈∶水(32∶ 68),体积流速:1.0 ml· min-1,柱温:35℃,蒸发光散射检测器漂移管温度:102℃,载气流速:2.8 L·min-1.结果 酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B分别在0.60 ～ 3.30μg(r=0.9997)、0.90 ～4.50μg(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.1％(RSD=1.48％)、100.3％(RSD=1.15％).结论 该法操作简便,结果准确,专属性强,能够用于酸枣仁合欢方提取物及其制剂的质量控制.
关键词： 酸枣仁合欢方 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 高效液相色谱-蒸发光检测 -
酸枣仁合欢方提取物中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷含量的反相高效液相色谱法测定
目的 建立酸枣仁合欢方(SHF)提取物中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷含量测定方法,为建立复方质量标准提供依据.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱:ODS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:乙腈:0.1％磷酸水(16:84);流速:1.0 ml·min-1;柱温:室温;检测波长:204 nm.结果 在选定的色谱条件下,酸枣仁合欢方中(-)-丁香树脂酚4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷在0.2～1.0 μg范围内线性关系良好,直线回归方程为:Y=36 431X +71 143,r =0.999 2,平均回收率为99.93％,RSD=1.20％.结论 该方法测定结果准确、灵敏度高、重现性好,适用于SHF提取物中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量测定.
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均匀设计法优选酸枣仁合欢方抗抑郁作用的佳配伍
目的:应用均匀设计方法确定酸枣仁合欢方中4味中药的佳配伍,并进行验证实验.方法:本实验采用小鼠强迫游泳实验、小鼠悬尾实验和拮抗利血平所致的体温降低实验,分别以小鼠不动时间和体温下降值作为评价指标,对酸枣仁合欢方中4味中药的配伍进行优化研究.结果:应用均匀设计法结合药效学实验筛选出酸枣仁合欢方中4味中药的佳配伍分别为酸枣仁24.00 g,合欢皮14.00 g,白芍6.00 g,柏子仁10.00 g.结论:应用均匀设计、数理统计与药效学相结合确定复方药物配伍的方法是可行的.验证实验表明,优化方比原方抗抑郁疗效显著(P<0.05).
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酸枣仁合欢方质量控制方法及其皂苷部位指纹图谱研究
目的:建立酸枣仁合欢方(SHF)中总皂苷、芍药苷的含量测定方法及其皂苷部位的HPLC指纹图谱.方法:采用紫外分光光度法于545 nm波长处测定SHF中总皂苷的含量;采用高效液相法测定SHF中芍药苷的含量;利用HPLC梯度洗脱的方法进行色谱分离,对SHF皂苷部位进行指纹图谱研究.结果:在选定的紫外测定条件下,齐墩果酸在2.3～11.8 μg/mL范围内线性关系良好(r1 =0.9997),平均回收率为99.60％ (n =9),RSD为1.07％;在选定HPLC色谱条件下,芍药苷在12.8～38.4 μg/mL范围内线性关系良好(r2 =0.9996),平均回收率为99.98％(n=9),RSD为1.81％;建立SHF皂苷部位指纹图谱,确定了13个共有峰,指认了4个化合物,测定的10批样品指纹图谱相似度均大于0.92.结论:该实验建立的方法简便易行、结果准确、重现性好,为较全面的评价与控制该复方的质量提供了依据.
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酸枣仁合欢方抗抑郁有效部位的研究
目的 以药效学方法筛选酸枣仁合欢方的抗抑郁有效部位.方法 采用小鼠强迫游泳实验、小鼠悬尾实验、空场实验和拮抗利血平所致的体温降低实验,比较总皂苷和总黄酮部位的抗抑郁药效.结果 在小鼠悬尾实验和游泳实验中,总皂苷组与模型组比较能显著缩短小鼠不动时间,表现出抗抑郁作用；总黄酮组虽能缩短小鼠不动时间,但无统计学意义(P＞0.05).空场实验表明各组间小鼠自主活动无显著性差异.在利血平拮抗实验中,总皂苷组在4h时可显著拮抗小鼠体温下降(P＜0.05).结论 通过抗抑郁药效学实验结果,初步确定总皂苷为酸枣仁合欢方的有效部位.
