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N-甲基羟胺与O-甲基烃胺对1-苯基-2-硝基丙烯的加成反应
[目的]研究N-甲基羟胺与O-甲基羟胺对不饱和硝基化合物的加成反应.[方法]N-甲基羟胺和O-甲基羟胺分别与不饱和硝基化合物进行亲核加成,反应产物通过色谱分离后计算产率并经1HNMR进行结构确认;利用Gaussian计算程序,由AM1半经验方法得到加成产物的稳定构象.[结果]1HNMR图谱证实了加成产物结构的正确性;计算得到产物的产率及稳构象.[结论]通过本实验方法可以得到目标产物,产物的产率提示N-甲基羟胺的加成反应具有立体选择性.
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1H-1,2,3-三唑合成路线图解
1. 以盐酸羟胺、水合肼和2,2-二氯乙醛或乙二醛为原料的方法:2,2-二氯乙醛与盐酸羟胺通过加成反应制得2,2-二氯乙醛肟[2](80.5%),再与水合肼反应生成乙二醛单肟腙(2)(70.1%),加入三乙胺后用二氯亚砜处理得1.用盐酸羟胺和水合肼滴加40%乙二醛溶液,10～15°C一步反应得到2,收率60%[3](-8°C～0°C,收率72%).肟酰腙[4]和醋酐、醋酸钠在甲苯中制得N-酰基-1,2,3-三唑,蒸馏制得1(80%).
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COX-2抑制剂Rofecoxib合成路线图解
Rofecoxib(1)，商品名Vioxx，化学名4-(4-甲磺酰)苯基-3-苯基-2(5H)-呋喃酮，由美国Merck Sharp & Dohme公司开发，1999年6月首次在墨西哥上市，同年7月在美国和英国上市。本品为一特异性II型环氧合酶抑制剂[1]，主要用于缓解股关节炎，耐受性较好，对胃粘膜或十二脂肠粘膜的损伤远比布洛芬或阿司匹林轻[2]。其合成路线国外报道较多[3]，现归纳如下： 1. 有机金属试剂2(M=Li,Mg)同3在铜盐(X=Cl,Br,I)存在下进行1，4-加成反应，并用三烷基甲硅烷基氯TMSCl生成烯醇醚4，然后用Ito的方法反应得5，引入碘得6，同苯硼酸偶合得7，后用过乙酸或MMPP，MPPM或H2O2氧化得1[4，5]。
