超临界萃取技术在中药研究中的应用
摘要： 超临界萃取(Supercritical Fluid Extraction,简称SFE)技术因其工艺特点和超临界CO2流体的特性,备受研究工作者的重视.近年,在SFE实施中草药现代化的进程中,SFE-CO2萃取又列为高效提取分离的新技术.笔者参考了近5年的文献,对超临界萃取技术在中药研究方面的应用进行了综述.
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金梅清暑颗粒的定性定量方法研究
目的 建立金梅清暑颗粒的定性定量方法.方法 采用TLC法对金梅清暑颗粒中的山银花进行定性鉴别;采用HPLC法对金梅清暑颗粒中的绿原酸进行含量测定.结果 薄层鉴别斑点清晰,分离度较好,阴性无干扰.含量测定精密度、稳定性、重复性良好,平均回收率为104.56％,RSD值为2.53％.结论 该方法简便,结果准确可靠,可作为其质量控制方法.
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脑复康宁胶囊的质量标准研究
目的 建立脑复康宁胶囊的含量测定方法,为完善脑复康宁胶囊的质量标准提供理论依据.方法 采用TLC法对脑复康宁胶囊的主要成分黄芪和天麻进行定性鉴别,采用HPLC法对三七有效成分人参皂苷Rb1进行含量测定.结果 TLC斑点清晰、分离度好、专属性强,阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1在0.051 2～1.640 0 mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.40％,RSD值为1.59％(n=6).结论 该方法简便、准确、可靠,可作为脑复康宁胶囊的含量测定方法.
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藿香正气丸的质量标准研究
目的 建立藿香正气丸的薄层鉴别和含量测定方法.方法 采用TLC法定性鉴别藿香正气丸中的广藿香、厚朴、陈皮、白芷、甘草及白术;采用HPLC法测定制剂中橙皮苷、厚朴酚及和厚朴酚的含量.结果 藿香正气丸中广藿香、厚朴、陈皮、白芷、甘草及白术的TLC图谱斑点清晰、重复性好、专属性强、分离较好、方法简便.制剂中橙皮苷、和厚朴酚及厚朴酚的线性范围分别为0.95～9.46,0.32～3.16和0.89～8.90 μg,水丸平均加样回收率分别为100.63％,101.41％和100.17％,RSD值分别为0.94％,1.23％和0.45％;浓缩丸平均加样回收率分别为100.87％,101.30％和100.40％,RSD值分别为1.28％,1.14％和1.22％;2个指标测定的精密度、重复性、稳定性和准确度RSD值均低于3.00％.结论 该方法简便、快捷,结果准确、可靠,可作为该制剂的质量控制标准.
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洁身洗液的含量测定方法及工艺优化研究
目的 考察洁身洗液工艺改进后对其主要成分苦参碱的影响.方法 含量测定采用液-液自动萃取设备改进检测方法;水提工艺改进为雾化提取;醇沉工艺改进了乙醇体积分数及加醇的速度.结果 含量检测方法改进后稳定性大幅提高,RSD值由2.74％变为0.76％.工艺改进后,有效提高了苦参碱和氧化苦参碱的转移率.水提、醇沉工艺使苦参碱转移率提高15％以上.结论 改变该工艺过程的工艺参数可提高该产品的质量.
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复方薄荷柳酯搽剂的质量标准研究
目的 提高复方薄荷柳酯搽剂的质量标准.方法 采用毛细管气相色谱法,Agilent DB-WAX色谱柱(30 m×0.32 mm,0.50 μm)程序升温,测定处方中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯和桉油精的含量.结果 各组分的标准曲线呈良好线性关系(r≥0.999 6);薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯和桉油精的平均回收率分别为101.90％,100.24％,100.61％和97.32％;RSD值分别为3.30％,1.70％,1.65％和1.33％(n=9).结论 所用方法准确、可靠,可行性及重复性良好,能有效控制该制剂的质量.
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艽龙胶囊制备中4种主化学成分的转移率研究
目的 建立同时测定秦艽药材与艽龙胶囊中的马钱苷酸、6’-OβD葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和龙胆苦苷含量的HPLC法,并探讨其在秦艽药材至艽龙胶囊成药间的转移率.方法 采用HPLC法,选取10批秦艽药材,每批对应1批胶囊.结果 建立同时检测药材与胶囊中4种成分的HPLC法;10批药材及其对应10批胶囊的马钱苷酸、6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和龙胆苦苷转移率分别为48.90％～86.47％,87.23％～97.88％,21.34％～44.67％和81.47％～96.15％.结论 该含量测定方法简便、准确、重复性好,可作为秦艽药材与艽龙胶囊中4种主成分的检测方法;龙胆苦苷为该胶囊主要成分且转移率高,表明该胶囊制备工艺良好,为胶囊的质量控制提供了保障.
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甘遂的化学成分研究
目的 对大戟属植物甘遂的化学成分进行分离鉴定,为大戟属的深度研究开发提供依据.方法 用硅胶柱色谱和葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)进行分离,用现代波谱方法(1H-NMR,13C-NMR和DEPT)进行结构鉴定.结果 从甘遂根部的乙醇提取浸膏中分离得到9个化合物,经鉴定分别为:大戟二烯醇;euphane-3β,20-dihydro xy-24-ene;stigmast-5-ene-3β,7β-diol;stigmast-5-ene-3β,7α-diol;异东莨菪素;阿魏酸二十八醇酯;亚油酸;β-谷甾醇和β-胡萝卜苷.结论 化合物3和4为同分异构体,首次从甘遂中分离得到.
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益母颗粒定性定量方法研究
目的 建立益母颗粒的定性定量方法 .方法使用TLC法对益母颗粒中木香 、当归 、川芎和益母草进行鉴别;用HPLC-UV法测定益母颗粒中阿魏酸的含量,使用Thermo C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-1 mL·L-1磷酸溶液(13:87)为流动相,体积流量为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,阿魏酸检测波长为316 nm.结果 益母草 、当归 、川芎和木香的TLC鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强;阿魏酸质量浓度在1.435～14.35μg·mL-1(r=0.9995)范围内线性关系良好,加样回收率为99.2％,RSD值为1.3％.结论 建立的方法可用于益母颗粒的定性 、定量检测.
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丹红益脑膏的质量标准研究
目的 通过TLC和HPLC法建立丹红益脑膏制剂的质量控制标准.方法 采用TLC法鉴别丹红益脑膏中丹参 、冰片 、猪牙皂和红花药材,采用HPLC法对猪牙皂中有效成分刺囊酸进行定量分析.结果 在薄层色谱中均能检出冰片和猪牙皂药材相应的主斑点;刺囊酸进样量在3.4～16.9μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率良好,均值为97.98％(n=6),RSD值为0.68％.结论 所建立的药品质量标准可用于丹红益脑膏的质量控制标准.
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GC-MS/MS法测定浙贝母中联苯菊酯等3种农药残留量
目的 建立GC-MS/MS法测定浙贝母中联苯菊酯等3种农药残留量的一测多评法.方法 样品采用乙腈提取,经Clean-ert TPH专用净化柱净化.用GC-MS/MS法测定样品,根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析,以联苯菊酯二级离子扫描峰(181.1/166.1)面积为参照,计算其与甲氰菊酯二级离子扫描峰(265.1/210.1)面积和溴氰菊酯二级离子扫描峰(252.9/93.0)面积之间的相对校正因子,建立以联苯菊酯为对照品,测定浙贝母中联苯菊酯等3种农药残留量的GC-MS/MS法.结果 联苯菊酯 、甲氰菊酯和溴氰菊酯进样量在0.01～0.1 ng范围内与其色谱峰峰面积均有较好的线性关系;联苯菊酯 、甲氰菊酯和溴氰菊酯的低检出限(以进样量计)分别为9.907×10-4,2.428×10-4和1.078×10-3 ng;平均回收率分别为96.9％,97.2％ 和94.4％.结论 该方法简单 、快速 、准确,适用于浙贝母中联苯菊酯 、甲氰菊酯和溴氰菊酯残留量的测定.
