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中成药

中成药杂志

Chinese Traditional Patent Medicine 중성약

CSCD核心期刊
  • 主管单位: 上海市卫生局
  • 主办单位: 国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会
  • 影响因子: 1.21
  • 审稿时间: 1-3个月
  • 国际刊号: 1001-1528
  • 国内刊号: 31-1368/R
  • 发行周期: 月刊
  • 邮发: 4-249
  • 曾用名: 中成药研究
  • 创刊时间: 1978
  • 语言: 英文
  • 编辑单位: 中成药杂志编辑委员会
  • 出版地区: 上海
  • 主编: 陶建生
  • 类 别: 中药学
期刊荣誉:
  • 激发荧光扫描法测定微量丹皮酚的研究

    作者:李晓燕;许红辉;韩桂茹;李向军;冷仲秋

    目的:建立一种高灵敏度的丹皮酚含量测定方法.方法:采用硅胶G薄层板,以环己烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(8:2:1:0.2)为展开剂,三氯化铝试液为增荧光剂,进行了微量丹皮酚的荧光扫描定量测定研究.结果:丹皮酚佳激发波长为292 nm(1号滤光片),点样量在0.040 2~0.180 9μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为101.80%(n=9),RSD为1.58%.结论:方法简便、准确,灵敏度高,适用于微量丹皮酚样品的测定.

  • 栀子减压提取工艺实验研究

    作者:韩丽;韦娟;周子渝;赵强强;陈晓东;杨明

    目的:研究栀子减压提取工艺.方法:以栀子苷、干膏收率为指标,辅助薄层鉴别,对栀子进行不同真空度和温度下的减压提取研究,并与常压回流提取效果进行对比.结果:栀子在真空度为0.07 MPa、温度为60℃时栀子苷的提取效率高,且较常压回流提取含量相对提高10.4%,而干膏收率相对降低6.97%.结论:栀子减压提取工艺有效、稳定、可行.

  • 琐琐葡萄多糖颗粒制备工艺的研究

    作者:袁羿;马龙;徐芳;赵军;刘涛;唐红

    目的:研究琐琐葡萄多糖颗粒剂的成型工艺.方法:以吸湿性、成型率、口感为指标,筛选出其处方中加入辅料的品种、配比及佳成型工艺.结果:佳制粒工艺条件为原料-乳糖-甘露醇=1:0.375:0.125,以65%乙醇为润湿剂,醇的用量为原料与辅料总量的35%,阿斯巴甜的加入量为原料与辅料总量的2.6%.结论:颗粒剂所选辅料合理,成型制备工艺简便可行.

  • 草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的HPLC测定及提取工艺优化

    作者:邹毓兰;吕海涛

    目的:建立起高灵敏度的草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的HPLC测定方法和佳提取工艺.方法:利用高效液相色谱测定山姜素和小豆蔻明含量,采用L16(45)正交试验设计法,考察乙醇浓度、提取次数、提取温度、提取时间和溶剂用量对二者提取的影响,并对其稳定性进行探讨.结果:色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm × 150 mm,5 μm),流动相梯度:0~16 min,甲醇-1%乙酸=52:48;16~36 min,甲醇-1%乙酸=62:38.检测波长梯度:0~16 min,286 nm;16~36min,346 nm.佳提取工艺为20倍量的100%乙醇回流,每次2 h,提取3次.结论:测定方法灵敏、可靠,提取工艺稳定,为草豆蔻的药物综合利用提供了依据.

  • 壳聚糖絮凝沉降法与乙醇沉淀法对炙甘草汤的纯化效果的比较

    作者:孙运从;林桂涛;盛华刚;王鹏

    目的:比较壳聚糖絮凝沉降法与乙醇沉淀法对炙甘草汤的精制效果.方法:采用正交试验考察药液浓缩程度、pH值、壳聚糖用量、絮凝沉降时静置的温度对壳聚糖絮凝沉降法精制炙甘草汤煎煮液的影响,优选出壳聚糖精制炙甘草汤的佳工艺并与乙醇沉淀法进行比较.结果:壳聚糖絮凝沉降法要优于乙醇沉淀法,佳纯化工艺为药液浓度为1 g生药/mL、静置温度为70℃、1%壳聚糖溶液的加入量为药液体积的10%、药液pH值为6.结论:壳聚糖澄清剂可以用于炙甘草汤提取液的纯化.

  • 抱茎獐牙菜正丁醇提取部位对肝损伤保护及免疫调节作用的研究

    作者:张喜民;李敏;邓英;马兴铭;张怡沛;李雪燕;任一杰

    目的:观察抱茎獐牙菜正丁醇部位(Swertia Franchetiana n-butanol Extract Parts,SFEP)对CCl4所致的肝损伤保护及免疫调节作用.方法:用CCl4肝损伤法建立大鼠急、慢性肝损伤模型,不同剂量SFEP(14.8 g/(kg·d)、7.4 g/(kg·d)、3.7 g/(kg·d))分别灌胃10d、45d,自动生化分析仪测定血液AST、ALT、TBIL、TP、ALP、ALB的含量并计算脏器系数;MTT比色法检测SFEP对小鼠T淋巴细胞增殖活性的影响,炭末廓清实验检测SFEP对小鼠单核-巨噬细胞功能的影响.结果:高、中、低剂量SFEP药物组与阴性对照组比较,急性肝损伤大鼠肝脏系数、血清AST、ALT含量均明显降低(P<0.01);慢性肝损伤大鼠肝脏系数、血清AST、ALT、ALP、GLO含量明显降低(P<0.05),ALB含量升高(P<0.05);高、中、低剂量SFEP药物组可增加5 min、10 min小鼠单核-巨噬细胞的炭末吞噬指数(P<0.05).结论:SFEP是一种有效的提取部位,对CCl4所致的急、慢性肝损伤有保护及非特异性免疫调节作用.

  • 纤维素酶法提取断血流皂苷的工艺研究

    作者:刘丽敏;年四辉;吴海振

    目的:研究纤维素酶酶解断血流提取总皂苷的工艺条件.方法:以断血流皂苷A提取率作评价指标,分别考察体系pH、温度、酶解时间、酶用量等因素,并采用正交实验优化佳酶解工艺.结果:纤维素酶解断血流的佳工艺参数为:纤维素酶量5 U/g,提取pH值为7.0,酶解温度为60 ℃,时间为40 min时,断血流皂苷A提取率为90.92%,与未加酶组相比,提取率提高18.13%.结论:纤维素酶解断血流提取总皂苷工艺可行.

  • 正交试验法优选加减玉女煎的提取工艺

    作者:李祥;陈长勋;郑冰

    目的:探讨加减玉女煎佳提取工艺.方法:采用正交试验法筛选加减玉女煎的佳提取方法,以干膏得率、玄参中哈巴俄苷和知母中菝莫皂苷元煎出率作为评价指标.结果:筛选出的佳工艺条件为:浸泡2 h,一煎加12倍的水量,煎煮1 h,二煎加10倍的水量,煎煮1 h.结论:该工艺经2次验证,稳定可行.

  • pH值对丹参水提动力学过程的影响

    作者:陈桥;章弘扬;王帅;张敏;王月荣;姜志宏;胡坪

    目的:考察提取液pH值对丹参水提动力学过程的影响.方法:采用高效液相色谱法测定不同pH提取条件下丹参提取物中丹参素、原儿茶醛与丹酚酸B的含量.综合考虑丹酚酸B的提取和分解两个影响因素,建立丹酚酸B的水提动力学模型,并对不同pH值下的模型参数进行计算.结果:随着pH值的增大,提取液中丹酚酸B含量下降,丹参素与原儿茶醛含量提高;丹酚酸B的分解速率常数增大,提取速率常数减小.结论:提取参数pH值对丹参制剂中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等有效成分的含量及其比例控制十分重要.

  • 酸枣仁汤组分配方对高架十字迷宫大鼠神经肽Y及细胞因子的影响

    作者:王守勇;谢鸣;王欣

    目的:观察酸枣仁汤组分配方酸枣仁汤Ⅰ、酸枣仁汤Ⅵ对高架十字迷宫大鼠杏仁核、下丘脑神经肽Y及血清细胞因子的影响,探讨其抗焦虑作用的机理及物质基础.方法:采用国际上通用的高架十字迷宫焦虑动物模型,观察酸枣仁汤组分配方对大鼠行为学的影响,用放射免疫法检测大鼠杏仁核、下丘脑神经肽Y及血清IL-1β、IL-2、TNF-α的含量.结果:与对照组比较,组分配方酸枣仁汤Ⅰ、酸枣仁汤Ⅵ组大鼠进入开放臂次数比(OE%)、在开放臂停留时间比(OT%)均显著升高;酸枣仁汤Ⅰ、酸枣仁汤Ⅵ组大鼠杏仁核神经肽Y含量均显著升高(P<0.01、P<0.05),酸枣仁汤Ⅵ组大鼠下丘脑神经肽Y含量显著降低(P<0.05),酸枣仁汤1组亦降低,但无显著性差异(P>0.05),组分配方组与地西泮组一致;酸枣仁汤Ⅵ组大鼠血清IL-2含量明显降低(P<0.05).酸枣仁汤Ⅰ、酸枣仁汤Ⅵ组大鼠血清TNF-α含量均明显升高(P<0.05、P<0.01).结论:在抗焦虑方面,酸枣仁汤组分配方与地西泮具有某些相同的作用机制,提高杏仁核神经肽Y含量可能是地西泮、酸枣仁汤Ⅰ和酸枣仁汤Ⅵ发挥抗焦虑作用的机制之一;同时,组分配方对大鼠的免疫功能有一定影响,提示其可能较地西泮有着更广泛的调节机制;酸枣仁汤所含的多糖和黄酮类成分可能是提高大鼠杏仁核神经肽Y含量和影响其血清细胞因子水平的物质基础.

  • 健儿消食口服液澄清工艺的实验研究

    作者:李静;王晓义;蒲宇红;高晓黎

    目的:探求健儿消食口服液佳澄清工艺.方法:比较自然沉降法、高速离心法、乙醇沉淀法、ZTC1+1-Ⅲ型天然澄清剂法、壳聚糖澄清剂法5种澄清工艺对健儿消食口服液中总多糖含量、黄芩苷含量、水浸出物量的影响.结论:乙醇沉淀法为健儿消食口服液佳澄清工艺.

  • 虎杖中白藜芦醇的超声提取及其抗氧化性研究

    作者:刘小丽;张伟;符毅文

    目的:探讨虎杖中白藜芦醇的超声波辅助浸提工艺及其抗氧化活性.方法:采用单因素和正交实验设计,研究了料液比、乙醇浓度、超声时间以及超声温度对白藜芦醇提取率的影响,并对白藜芦醇清除羟基自由基的抗氧化活性进行研究.结果:提取白藜芦醇的佳工艺条件为:乙醇浓度80%,料液比1:25(g/mL),超声时间35 min,超声温度50℃.白藜芦醇具有清除羟基自由基的活性,且该活性与白藜芦醇浓度呈一定的量效关系.结论:获得了佳提取工艺条件,该条件下白藜芦醇提取率为0.52%;白藜芦醇具有较强的抗氧化活性.

  • 高效液相色谱荧光检测器测定大鼠血浆中苦豆碱的含量

    作者:赵雪茹;李波霞;魏玉辉;惠娜;武新安

    目的:建立丹磺酰氯柱前衍生HPLC法测定大鼠血浆中苦豆碱含量的方法.方法:采用甲醇进行沉淀蛋白,以盐酸麻黄素为内标,采用丹磺酰氯对血样中的苦豆碱及内标进行衍生化后,以VP-ODS C18色谱柱进行分析,流动相为乙腈-甲醇-0.02M醋酸铵溶液=50:15:35;荧光检测器波长:Ex=345 nm,Em=523 nm;柱温25℃,流速1 mL/min.结果:苦豆碱在浓度0.25~10μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),日内、日间精密度RSD小于8%,平均回收率大于82%.结论:该方法简单、重现性好,可用于苦豆碱的药代动力学研究.

  • 不同粒度甘草超微粉甘草酸溶出情况的比较

    作者:何昱;钟涛;陈龙;何晓玮

    目的:以甘草酸作为溶出指标,比较不同粒度甘草超微粉在不同介质中的溶出情况,探讨粉碎粒度及溶出介质对甘草中甘草酸溶出情况的影响.方法:利用反相HPLC测定不同粒度甘草超微粉在水、人工胃液、人工肠液中甘草酸的溶出量.结果:各粒度超微粉在水和人工肠液中甘草酸的溶出度高,在人工胃液中溶出度低,经1次和10次处理的超微粉较经5次处理的超微粉甘草酸溶出度高.结论:甘草超微粉中甘草酸的溶出以中性或碱性介质为佳,其粒度达到(11.2±9.75)μm时溶出度低.

  • 金沙绢毛菊化学成分的研究

    作者:吕建炜;张承忠

    目的:对菊科植物金沙绢毛菊Soroseris gillii的化学成分进行分离和结构鉴定.方法:95%乙醇提取后分别以石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,石油醚和乙酸乙酯部位用硅胶柱色谱进行分离纯化,通过理化性质和波谱技术鉴定结构.结果:从金沙绢毛菊中分离鉴定了7个化合物,分别鉴定为3β,8α-二羟基-11αH-愈创木烷-4(15),10(14)-二烯-12,6α-内酯(1)、伞形花内酯(2)、豆甾醇(3)、4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(4)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(5)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯(6)、胡萝卜苷(7).结论:化合物1~7均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1和2为首次从绢毛苣属植物中分到.

  • HPLC法同时测定补肾壮骨颗粒中淫羊藿苷及柚皮苷含量

    作者:韩丽萍;陈行愉;邓伟民

    目的:建立HPLC同时测定补肾壮骨颗粒中淫羊藿苷及柚皮苷含量的方法.方法:Inertsil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长285 nm.结果:淫羊藿苷0.060 6~6.06 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率95.80%,RSD 0.97%;柚皮苷在0.087 4~8.74μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率为99.37%,RSD为2.21%.结论:本法操作简便,准确稳定,重现性好,可为全面评价补肾壮骨颗粒的质量提供依据.

  • HPLC-ELSD法测定希明婷片中27-脱氧升麻亭的含量

    作者:陈丽;程屹俊;梁琼麟;王义明;由春娜;董敏;罗国安

    目的:建立希明婷片中27-脱氧升麻亭的HPLC-ELSD含量测定的方法.方法:色谱柱为资生堂MG C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1 mL/min;流动相体系为乙腈和水;检测器:蒸发光散射检测器,梯度洗脱,柱温:30℃,干燥气流速:2.9 L/min,漂移管温度:115℃.结果:27-脱氧升麻亭在1.67~13.40μg之间线性关系良好(r2=0.999 7),检测限为0.100 μg,定量限为0.904 μg,重复性良好(RSD=4.94%),样品的加样平均回收率为102.20%,相对标准偏差为2.68%.结论:该法简便、重复性和准确性好,适用希明婷片中27-脱氧升麻亭的含量测定.同时,可为希明婷片的质量控制提供参考.

  • 不同型号大孔树脂分离大黄蒽醌类成分的研究

    作者:叶殷殷;曾元儿;曹骋;江滨

    目的:研究不同型号大孔树脂对大黄蒽醌类成分的分离效果.方法:比较6种型号大孔树脂对大黄5种蒽醌类成分的吸附及解吸附性能;高效液相色谱法测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种成分含量,以吸附率和解吸率为评价指标,筛选出适合分离大黄蒽醌类成分的大孔树脂.结果:DM130型大孔树脂分离大黄蒽醌类成分的能力高,吸附容量达到18.78 mg/g,吸附率为86.03%,解吸附容量达到17.91 mg/g,解吸附率为95.38%.结论:DM130型大孔树脂应用于大黄蒽醌类成分的分离,具有吸附容量大,解吸附率高等特点.

  • 银花口服液的澄明度研究

    作者:谢庆凤;黎玉翠;暴梅佳;易宇阳;陈志维;武文;苏子仁

    目的:考察影响银花口服液澄明度的因素,为银花口服液制剂的生产提供参考;方法:采用调节pH值、加入稳定剂等方法研究该口服液的澄明度,同时以HPLC法测定绿原酸含量;结果:改良工艺后制得的银花口服液澄明度较高、质量符合国家食品药品监督管理局YBZ25052005号标准,工艺可行;结论:调节pH为6.0,同时加入2 ms/mL D-异维生素C钠,可解决银花口服液澄明度稳定性差的问题,工艺简单,符合大生产要求.

  • 护肝布祖热胶囊原料药制备工艺研究

    作者:吴涛;阿吉艾克拜尔·艾萨

    目的:研究护肝布祖热胶囊原料药制备工艺.方法:水蒸气蒸馏法提取芹菜子、小茴香中挥发油,在单因素试验的基础上,以挥发油量为指标,正交试验法确定出挥发油提取佳工艺和挥发油β-CD包合工艺.以秦皮乙素含量和醇提取物得率作为评价指标,正交试验考察乙醇提取复方其余药材的佳工艺.结果:确定出挥发油提取工艺为药材加入12倍量水,浸泡2 h后提取8 h.挥发油佳包合工艺为挥发油与β-CD比例为1:6,包合温度40 ℃,包合时间1 h.乙醇提取佳工艺为10倍量50%的乙醇提取3次,每次2 h.结论:优选得到的提取工艺合理、可行,将挥发油包合物、水提取物和乙醇提取物充分混匀作为胶囊原料药.

  • HPLC测定128批丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量及结果分析

    作者:张亚中;金斌;黄丽丹;袁杰;程世云;蒲婧哲

    目的:建立HPLC法同时测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量.方法:采用Shim-pack ODS (4.6 mm×150mm,5μm)柱,以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长:266 nm,流速为1.0 mL/min;运用SPSS统计软件对测定结果进行分析.结果:丹参酮Ⅰ在0.041 75~0.417 5 μg范围,隐丹参酮在0.045 252~0.452 52 μg范围内,丹参酮ⅡA在0.053 964~0.539 64 μg范围内与峰面积有良好的线性关系;相关系数(r)均为0.999 9(n=5);丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.4%,97.4%,100.2%,RSD分别为1.1%,1.6%,1.2%,各企业的产品中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量差异较大.结论:本方法能够准确测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量,以此控制丹参舒心胶囊的质量.

  • 复方骆驼蓬子软膏质量标准研究

    作者:李炜;王海亮;张静赟

    目的:提高复方骆驼蓬子软膏(骆驼蓬子、天仙子、秋水仙)质量标准.方法:采用TLC法对制剂中的骆驼蓬子、天仙子进行了鉴别.采用HPLC法,Phenomenex Luna C18(5μm,250 mm × 4.6 mm ID)色谱柱,东莨菪碱和阿托品以甲醇-水(20:80,水中含0.02 moL/L醋酸钠、0.2 mL/L三乙胺、4 mL/L四氢呋喃,用冰醋酸调pH至6.0)为流动相,检测波长为210 nm;秋水仙碱以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(45:55)为流动相,检测波长为350 nm.结果:阿托品、东莨菪碱和秋水仙碱的线性范围分别为0.131 6~1.316μg(r=0.999 8)、0.063 6~0.636 μg(r=0.999 8)和0.081 76~0.817 6 μg (r=0.999 6),平均回收率分别为97.6%,97.7%和96.3%.结论:定性定量方法简便、准确、专属性强、重现性好.提高后的质量标准可更有效的控制本品质量.

  • HPSEC-ELSD法测定固元胶囊中多糖的分子量及其分布

    作者:陈琴鸣;刘斌;陈卫平

    目的:建立HPSEC-ELSD法测定固元胶囊(黄芪粗多糖、人参芦头)中多糖分子量及其分布的方法.方法:将Shodex Ohpak SB-805/804/803凝胶色谱柱串联使用;流动相:水,流速:0.4 mL/min;ELSD撞击器:开,漂移管温度:50℃,进样体积:30μL.结果:标准曲线的线性范围为1.8 × 102~2.0×106,R2=0.997 2;重复进样:RSD=0.08%(n=5).结论:该方法稳定,重现性好,但是相比于HPSEC-RID,其结果有差异.

  • RP-HPLC测定脑络通胶囊中原儿茶醛、阿魏酸、丹参酮ⅡA和盐酸托哌酮的含量

    作者:何选林;王群英

    目的:建立测定脑络通胶囊(丹参浸膏、盐酸托哌酮、川芎浸膏等)中原儿茶醛、阿魏酸、丹参酮ⅡA和盐酸托哌酮含量的RP-HPLC法.方法:采用ODS C18柱为固定相,甲醇-1%冰醋酸(30:70)、甲醇-水(75:25)、甲醇-0.3%冰醋酸(25:75)为流动相,检测波长321 nm、270 nm、261 nm.结果:原儿茶醛、阿魏酸、丹参酮ⅡA 和盐酸托哌酮的线性范围分别为0.008~0.08 mg/mL(r=0.999 99),0.008~0.08 mg/mL(r=0.999 99),0.004~0.04 mg/mL(r=0.999 96),0.050~0.5mg/mL(r=0.999 98);平均回收率分别为98.11%(RSD=0.73%);98.66%(RSD=0.83%);98.65%(RSD=0.48%);99.15%(RSD=0.57%).结论:本方法简便快速,结果准确可靠,适用于脑络通胶囊的质量控制.

  • 柔肝胶囊化学成分的UPLC-ESI-QTOF/MS分析

    作者:束艳;宿树兰;钱大玮;尚尔鑫;段金廒;薛彩福

    目的:采用液质联用技术(LC-MS)对中药柔肝胶囊(丹参、姜黄等)中的化学成分进行定性分析.方法:运用AC-QUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)柱,以甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据.结果:通过Q-TOF/MS正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出19个化合物,主要结构类型为:水溶性酚酸类、姜黄素类、皂苷类及异黄酮类化合物.结论:本法对柔肝胶囊的成分鉴定提供一种快速准确的分析方法.

  • 六味地黄丸对大鼠肝CYP1A2及肠道P-gp活性的影响

    作者:武琴园;魏玉辉;张进文;段好刚;李波霞;惠娜;武新安

    目的:考察六味地黄丸对大鼠肝CYP1A2及肠道P-gp活性的影响.方法:两组(各5只)大鼠分别灌胃给予六味地黄丸生理盐水7 d后,静脉给予咖啡因,用HPLC法测定咖啡因的血药浓度,获得药-时曲线,计算药动学参数,以咖啡因t1/2的变化来评价六味地黄丸对大鼠肝CYP1A2活性的影响;采用在体肠循环法,通过分析P-gp底物地高辛肠吸收参数的变化来考察六味地黄丸对P-gp活性的影响.结果:生理盐水组、六味地黄丸组大鼠体内探针药物咖啡因的t1/2分别为(2.61±0.98)h、(5.14±0.21)h;地高辛在给药组和对照组肠吸收百分率分别为(6.54±0.71)%、(5.42±0.23)%,吸收速率常数分别为(0.030±0.005 7)h-1、(0.024±0.003 9)h-1.结论:六味地黄丸对大鼠肝CYP1A2活性具有一定抑制作用,对肠道P-gp活性具有较弱的诱导作用.

  • 黄芪对血吸虫发育及感染宿主免疫应答的影响

    作者:邹艳;丘继哲;魏琦;曾庆仁;刘碧源;蔡力汀;张顺科;张祖萍

    目的:了解黄芪对开本血吸虫(Sj)生长发育与其感染小鼠免疫应答的影响.方法:取黄芪注射液,在体内用0.25g/d和0.5 g/d两个剂量分别给Sj感染昆明鼠饮服50 d后,观察小鼠体内Sj生长发育情况,并检测实验小鼠血清中抗卵和抗成虫抗体、IL-6和IL-10水平.结果:对Sj的影响:体内试验结果,与感染对照组比,低量黄芪组、高量黄芪组、低量黄芪+半量吡喹酮(PZQ)以及半量PZQ组的减虫率分别为29.2%、30.3%、43.2%和35.8%,雌虫体长度减少率分别为10.49%、10.57%、33.61%和22.76%,雄虫体长度减少率分别为8.40%、15.33%、32.5%和28.52%,肝卵减少率分别为31.1%、36.0%、47.4%和46.9%.对宿主免疫应答的影响,与感染对照组比,两黄芪组鼠血清中抗SEA抗体水平和IL-6水平降低均显著降低(P<0.05),IL-10水平显著增高(P<0.05).结论:黄芪对Sj童虫具有一定抗虫作用,并对感染小鼠可下调抗卵抗体、促炎因子的应答水平,上调抗炎因子表达.

  • 海木氯仿提取物活血化瘀作用的研究

    作者:李家洲;卢海啸;邓远禹;黎建玲

    目的:观察海木氯仿提取物的活血化瘀作用.方法:采用肾上腺素联合冰浴制作大鼠血瘀模型,检测血瘀模型大鼠全血黏度、血浆黏度、血沉、红细胞压积、血小板聚集率和凝血时间等血液流变学指标;采用肠系膜滴加肾上腺素建立大鼠微循环急性障碍模型,检测肠系膜微动脉管径、血液流态、毛细血管网交点数的改变等指标.结果:不同剂量的海木氯仿提取物均能明显降低血瘀模型大鼠的全血黏度、血浆黏度以及红细胞压积、血沉和血小板聚集率,延长凝血时阳间;能显著拮抗微循环急性障碍模型大鼠肠系膜微动脉的收缩作用,改善血液流态,提高肠系膜毛细血管网交点开放率.其中以高剂量组作用强,呈现明显的量效关系.结论:海木氯仿提取物具有显著的活血化瘀作用.

  • 甲亢平消丸对Graves'病大鼠血清IL2/IL4影响的实验研究

    作者:陈荣;张敏;白永胜;苗琦

    目的:探讨甲亢平消丸(生地黄、龟甲、夏枯草、柴胡、桔梗、郁金、川芎、玄参和甘草)对GD大鼠的一般情况及血清IL-2、IL-4的影响.方法:运用小肠结肠炎耶尔森氏菌尾静脉注射复制GD大鼠模型,并观察GD大鼠一般情况、组织形态学的改变及上调血清IL-2、下调IL-4的影响.结果:甲亢平消丸联合他巴唑可明显调整IL-2、IL-4水平.结论:中剂量甲亢平消丸(0.281 g/100 g体重)联合他巴唑对GD有治疗效果,优于高剂量(0.563 g/100 g体重)和低剂量(0.141g/100 g体重).

  • 重楼总皂苷对人鼻咽癌细胞CNE-2Z周期及凋亡的影响

    作者:陈志红;龚先玲;刘义

    目的:探讨重楼总皂苷对CNE-2Z人鼻咽癌细胞周期和细胞凋亡的影响.方法:采用MTT法检测重楼总皂苷对CNE-2Z人鼻咽癌细胞的增殖抑制作用;Hoechst-PI双染、流式细胞仪观察重楼总皂苷对CNE-2Z细胞周期及凋亡的影响.结果:重楼总皂苷能抑制CNE-2Z细胞的增殖,其作用呈明显的时间和剂量依赖性;Hoechst-PI双染显示细胞凋亡特征;重楼总皂苷使CNE-2Z细胞被阻滞在S期;60、90、120μg/mL重楼总皂苷分别作用CNE-2Z细胞24 h后,其凋亡率分别为5.5%±0.22%、7.7%±0.51%、15.5%±0.62%.结论:重楼总皂苷可抑制CNE-2Z细胞的增殖,阻滞细胞于S期,从而诱导细胞凋亡.

  • 多指标综合考察芪丹冠心舒微丸提取工艺

    作者:张永太;施建国;冯年平;陶建生;修彦凤;赵继会

    目的:优选芪丹冠心舒微丸复方提取工艺.方法:采用正交试验,以黄芪甲苷、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1为指标性成分,考察乙醇浓度、乙醇用量、提取次数和提取时间对提取效果的影响,对实验结果进行综合分析.结果:优选出的提取工艺为,以7倍量70%浓度乙醇提取3次,每次1 h.结论:优化的提取工艺较为合理.

  • 星点设计-效应面法优化复方口疡清微丸的处方

    作者:张纪兴;冯炳林;招翠微

    目的:采用星点设计-效应面法优化挤出滚圆法制备中药口疡清微丸(甘草、大枣、黄芩、黄连、太子参、蒲公英等)的处方.方法:以辅料微晶纤维素和微粉硅胶以及崩解剂交联聚维酮的用量为考察因素,微丸的圆整度(平面临界角Φ/°)、流动性(休止角α/°)和崩解时限为考察指标,分别用多元线性模型、非线性模型描述考察指标和考察因素之间的关系,根据模型绘制效应面和等高线图,再依据设定的微丸圆整度、流动性和溶散时限目标值,通过重叠等高线图确定优化处方.结果:非线性模型中的三次多项式模型是描述指标与因素之间定量关系的佳模型.按佳处方制备的微丸,其圆整度、流动性和溶散时限理论预测值与实测值偏差较小,模型具有良好的预测性.结论:采用星点设计-效应面法优化中药口疡清微丸的制备工艺处方,能够实现多指标的同步优化,所建立的模型具有较好的预测能力和实用性,可以很好地应用于处方筛选.

  • 水蛭不同工艺提取物抗凝与纤溶活性比较及酶解物组成分析

    作者:李濯冰;赵韶华;王玉蓉;王智勇;张玉杰

    目的:比较水蛭不同提取工艺的抗凝溶栓作用;初步确定水蛭酶解产物的化学成分组成.方法:通过活化部分凝血活酶时间(APTT)试验及纤维蛋白平板试验,比较水蛭胃蛋白酶酶解、胰蛋白酶酶解、仿生酶解、醇提、水煎提取物的体外抗凝与纤溶活性差异.采用Sephadex G-100凝胶柱色谱法对优选提取物进行进一步分离纯化,并采用MALDI-TOF-质谱法对其组成进行分析.结果:与生理盐水组比较,在相同的剂量下,水蛭胃蛋白酶酶解物可明显延长大鼠APTT,并具有较强的纤溶作用,其余几种提取物的作用不明显.胃蛋白酶酶解物经Sephadex G-100凝胶柱色谱分离纯化的活性部位经MALDI-TOF-质谱法检测为分子量在700~3 200之间的一组寡肽.结论:胃蛋白酶酶解是水蛭较为理想的提取方法,其有效部位的组成为寡肽.

  • 柚皮素-PVPK-30固体分散体的制备及体外特性研究

    作者:戴春兰;王光发;廖正根;赵国巍;梁新丽;张南

    目的:采用固体分散技术提高柚皮素的体外溶出度.方法:以PVPK-30为载体采用喷雾干燥法制备柚皮素固体分散体,进行饱和溶解度和体外溶出度实验;采用差示扫描量热法(DSC)和X-射线衍射法分析药物的存在状态,红外光谱法(IR)分析药物与载体间的相互作用.结果:与原料药及物理混合物相比,固体分散体的溶解度、溶出速度和程度均有明显提高,DSC和X-射线衍射法分析表明药物在载体中以无定形或分子状态存在,红外光谱法测定结果显示柚皮素与PVPK-30可能以分子间氢键结合在一起.结论:采用喷雾干燥法制备的柚皮素-PVPK-30固体分散体可显著提高柚皮素的溶解度及溶出速度.

  • 土贝母总皂苷的提取及大孔树脂纯化工艺研究

    作者:朱海鸥;单淇;刘顺;朱晓薇;侯文彬

    目的:优选土贝母总皂苷的提取纯化工艺.方法:以总皂苷中含量较高的土贝母苷甲转移率为考察指标,采用正交设计对提取工艺进行优化;采用HPLC法结合薄层显色法考察6种大孔树脂对土贝母总皂苷的分离富集性能,选出优树脂,确定佳纯化工艺条件.结果:正交试验表明,以60%的乙醇20倍体积(8:6:6),提取3次,每次1.5 h,提取效率高,苷甲转移率达89.71%.通过对树脂的考察优选出对土贝母皂苷甲吸附率和解吸率都很高的NKA-9树脂,上样浓度为0.2 g/mL,以水洗脱除杂后,用95%乙醇洗脱得到土贝母总皂苷,上样、洗脱流速为3B V/h.结论:以此提取纯化工艺制得3批样品,平均土贝母总皂苷得率3.34%,含量达90.66%,平均苷甲含量30.67%.

  • 菊苣药材中菊苣多糖的含量测定研究

    作者:庄红艳;张冰;刘小青;林志健;吴丽丽

    目的:建立菊苣多糖的含量测定方法.方法:采用紫外-可见分光光度法测定菊苣总糖、菊苣还原糖含量,计算得菊苣多糖的含量.结果:菊苣总糖含量测定中,果糖在0.006-0.016 mg/mL范围呈良好的线性关系,回归方程为Y=6.108X-0.026 6(r=0.999 1);菊苣还原糖含量测定中,果糖在0.06~0.11 mg/mL范围呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.515 2X-0.258 9(r=0.999 2).结论:本方法能简便有效的定量研究菊苣多糖,可用于完善菊苣药材的质量标准.

  • 黄连生物碱的HPLC-MS分析

    作者:郭锦明;王跃飞;胡丽萍;宋殿荣;戚爱棣

    目的:利用高效液相色谱-质谱法,对黄连药材中的化学成分进行定性研究并对主要成分进行定量研究.方法:采用Waters Symmetry C18(3.9 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈和0.05%甲酸水梯度洗脱;检测波长345 nm;流速为0.8 mL/min;柱温35 ℃;正离子检测模式;电喷雾离子化(ESI).结果:鉴定了8个成分分别为木兰花碱、格陵兰黄连碱、黄连碱、表小檗碱、非洲防己碱、约根碱、小檗碱和巴马汀;同时对小檗碱、药根碱、黄连碱和巴马汀进行了含量测定.结论:该方法简便、准确,可用于黄连药材的质量评价.

  • 高速逆流色谱法分离制备沉香中的沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇

    作者:郑克敏;张继全;沈平孃;卓超

    目的:研究高速逆流色谱分离制备沉香中2-(2-苯乙基)色酮类活性成分的方法.方法:采用氯仿-甲醇-水(4:2.6:2.4)为两相溶剂体系,上相为固定相,流速1.2 ml/min,正向转速900 rpm.结果:利用高速逆流色谱法从沉香95%乙醇粗提物中一次性分离得到两个2-(2-苯乙基)色酮衍生物--沉香四醇(agarotetrol,AH1)和4'-甲氧基沉香四醇.所得两分离峰经EI-MS、1H-NMR和13C-NMR鉴定确认.HPLC检测纯度可达99.0%以上.结论:高速逆流色谱法对于沉香中结构相近的2-(2-苯乙基)色酮衍生物具有理想的分离效果,产物纯度高.

  • 青蒿挥发油成分的GC-MS分析与化学计量学解析法

    作者:佘金明;董红霞;梁逸曾;王玫;谢峰

    目的:分析青蒿挥发油的化学成分.方法:用水蒸气蒸馏法从青蒿中提取挥发油成分,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,结合化学计量学解析法(CRM)对重叠色谱峰进行分辨解析,并利用程序升温保留指数辅助定性.结果:共分辨出73个色谱峰,鉴定了其中66个组分,占青蒿挥发油总含量的95.25%,其主要化学成分为:丁子香烯、丁子香烯环氧化物、稚槛蓝(树)油烯、α-甜没药萜醇等.结论:使用CRM解析色谱峰,比单独使用GC-MS法能更真实、全面地反映其挥发油化学成分.

  • 黄心卫矛化学成分的分离与鉴定

    作者:朱小迪;李永慈;王建忠;赵秀海;周海成

    目的:研究黄心卫矛(Euonymus macropterus Rupr.)的化学成分.方法:采用色谱技术分离纯化,并通过波谱技术及理化性质鉴定化合物结构.结果:从黄心卫矛根部的乙醇提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为胡萝卜苷亚油酸酯(daucosterol linoleate,1),10-eicosanol(2),胡萝卜苷(daucosterol,3),β-谷甾醇(β-sitosterol,4),二十八烷酸(octacosanoic,5),烟酰胺(nicotinamide,6).结论:以上化合物均尚未见从黄心卫矛中分离得到的相关文献报道.

  • 培养条件对大叶白麻愈伤组织中三萜类化合物积累的影响

    作者:邢思雷;计巧灵;刘小锐

    目的:研究了培养条件对大叶白麻愈伤组织生长和三萜类化合物积累的影响.方法:以大叶白麻无菌苗下胚轴段为材,在MS+0.2 mg/L 6-BA+0.6 mg/L NAA培养基上诱导愈伤组织并继代,探索愈伤组织继代次数、光周期、培养基碳源和添加物对大叶白麻愈伤组织生长和三萜类化合物积累的影响.结果:(1)愈伤组织继代3次增长倍数大,三萜类化合物的产量达大值,分别为7.3倍和0.54%;(2)4种光周期处理中,16 h/d光照下的愈伤组织增长量、三萜类化合物含量高,分别达到为7.2倍和0.52%;(3)蔗糖比葡萄糖、果糖更有利于愈伤组织的生物量增长和三萜类化合物的积累,以附加5%蔗糖佳,分别为8.3倍和0.72%;(4)在3种含添加物的培养基中,以添加2 mg/L水杨酸的培养基上愈伤组织增长量大,三萜类化合物含量也高,分别为7.2倍和0.68%.结论:通过改变培养条件和培养基成分,可提高大叶白麻愈伤组织中三萜类化合物的产量.

  • 配伍对三拗汤煎液中苦杏仁苷煎出量的影响

    作者:何俊;廖茂梁;刘昌孝;郝子博;张铁军

    目的:建立HPLC测定三拗汤(麻黄、苦杏仁、甘草)中苦杏仁苷含量的分析方法,并观察麻黄和甘草对汤剂中苦杏仁苷煎出量的影响.方法:以HPLC法测定不同配伍(三拗汤、麻黄+苦杏仁、苦杏仁+甘草、苦杏仁组)的三拗汤水煎液中苦杏仁苷含量.结果:乙腈-磷酸盐缓冲液可使苦杏仁苷和L-苦杏仁苷完全分离,L-苦杏仁苷峰面积随pH值升高而增加.结论:麻黄比甘草更能增加了三拗汤中苦杏仁苷的含量.

  • 苷类天然药物的生物药剂学研究进展

    作者:陈志祥;陆伟根

    很多中药成分以苷的形式存在,普遍存在生物利用度低的问题.吸收、分布、代谢、排泄等生物药剂学过程直接影响苷类的生物利用度.本文对苷类成分的生物药剂学研究现状进行综述.

  • 京尼平的研究进展及其药理价值

    作者:杨轶舜;张彤;于筛成

    从京尼平的理化性质、制备、检测和药理价值等几个方面进行了综述.京尼平是栀子苷的肠内代谢产物,是体内发挥药效作用的主要形式.同时,京尼平还在抗肿瘤、抗血栓、抗炎、治疗糖尿病等方面疗效显著,作为一种新兴的药物中间体具有很多新型的、重要的药理价值.

  • 香加皮产生毒副反应的原因及安全用药对策

    作者:刘虹;刘芳;朱晓月;王萌;王怡

    从药学角度对香加皮产生毒副反应的原因进行分析:原因为香加皮饮片中强心苷成分杠柳毒苷含量差异大;与药材的新鲜程度和用药部位有关;与香加皮不同的用药方式有关.对香加皮安全用药提出对策为:完善香加皮饮片的质量标准,增加饮片中杠柳毒苷的含量测定;改变香加皮临床用药方式,以具有明确杠柳毒苷含量的提取物或中药配方颗粒的形式调配;在中成药中以香加皮提取物的形式入药,投料量以杠柳毒苷量计算;杠柳毒苷与人参皂苷配伍以达到减毒作用.

  • 近红外光谱技术在中药制药过程质控中的应用

    作者:饶毅;魏惠珍;方少敏;刘安;邱伟华;杨世林

    目的:针对近红外光谱分析的特点及中药制药过程质量控制的现状,分析近红外用于中药制药过程的可行性与优势所在,重点对近年来近红外在中药制药过程中各个环节的新应用作一综述,并对有关问题进行了讨论,从而为该领域内相关研究提供参考.

  • 补中益气丸预防慢性盆腔炎复发62例疗效观察

    作者:唐艳;陈冬梅

    目的:观察补中益气丸预防慢性盆腔炎复发的疗效.方法:115例慢性盆腔炎患者随机分为两组,治疗组62例在规范治疗症状控制后,加服补中益气丸两月,对照组53例仅予规范治疗.随访两组盆腔炎复发情况.并加以统计分析.结果:治疗组复发率明显低于对照组,两组比较差异有统计学意义.结论:补中益气丸在预防慢性盆腔炎的复发方面具有一定的疗效,值得进一步深入研究.

  • 安佳欣胶囊治疗抑郁症(肝郁脾虚证)的临床研究

    作者:白燕;姜红燕;许秀峰;罗珊珊

    目的:评价安佳欣胶囊(贯叶金丝桃、刺五加)治疗抑郁症(肝郁脾虚证)的疗效和安全性.方法:对符合抑郁发作诊断标准的45例抑郁症患者进行安佳欣胶囊和安慰剂胶囊的随机双盲对照研究,其中安佳欣胶囊组30例,安慰剂胶囊组15例,共治疗6周.采用汉密尔顿抑郁量表(HAMD17项),中医症候评分、汉密尔顿焦虑量表(HA-MA)评定临床疗效,采用实验窒检查和临床观察评定不良反应.结果:在治疗4周时、6周时两组间HAMD、中医症候评分、HAMA评分有显著性差异(P<0.05).不良反应分析,两组不良反应的发生率无显著性差异(P>0.05),常见的不良反应为恶心、食欲减退、头昏等.结论:安佳欣胶囊治疗抑郁症(肝郁脾虚证)疗效好,不良反应少而轻,适合临床应用.

  • 糖肾方对糖尿病肾病患者嘌呤及嘧啶代谢的影响

    作者:夏建飞;梁琼麟;钟宏福;王义明;李平;罗国安

    目的:探讨糖肾方(黄芪、生地、三七、鬼箭羽、大黄、山茱萸)对糖尿病肾病患者嘌呤及嘧啶代谢的影响.方法:对临床上确诊的糖尿病肾病患者,使用糖肾方进行治疗,在治疗0、3和6个月分别取血浆样本,使用HPLC-UV-MS/MS对血浆中肌酐、肌氨酸和19种嘌呤嘧啶循环相关代谢物进行定量分析,观察治疗过程中这些代谢物的变化.结果:在治疗过程中,肌酐、尿酸、黄嘌呤、肌苷、胞嘧啶和胸腺嘧啶核苷的含量均有显著性降低.结论:糖肾方对糖尿病肾病患者的嘌呤和嘧啶代谢有重要影响,其治疗糖尿病肾病的机理可能来自它对于体内氧化应激以及肾脏血流动力学的调控.

  • 艾叶及其炮制品挥发油成分GC-MS研究

    作者:张甜甜;孙立立;周倩;石典花

    目的:对艾叶及其炮制品中挥发油成分进行对比研究.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,并采用GC-MS对其化学成分进行鉴定.结果:艾叶生品及生拌醋品挥发油得率为0.8%,其他炮制品为0.5%.生品中共检出42个成分,其中广藿香烷为首次检测到;醋炒品中检出42个成分;清炒品中检出44个;清炒拌醋晶中检出37个;生拌醋品中检出36个.醋炒品、清炒拌醋晶及生拌醋品中检出了生品中没有的新成分龙脑,醋炒品与清炒拌醋品中检出了新成分蓝桉醇,清炒品与生拌醋品中检出了新成分愈创木烯.结论:炮制对艾叶的挥发油成分有显著影响.

  • 辽宁省栽培五味子品质评价

    作者:李先宽;赵玥;韩荣春;张建逵;王冰

    目的:对辽宁省不同产区栽培种五味子果实从化学成分角度进行品质评价.方法:采用反相高效液相色谱法对五味子果实木脂素类指标成分含量进行分析.结果:对5种指标成分及其指标总含量进行统计分析,结果显示:平原地区栽培种与野生种样品比较,指标性成分五味子醇甲、五味子醇乙、五味子乙素及5种指标总含量有显著性差异(P<0.05);辽东山区栽培种与野生种比较各指标含量及指标总含量无显著性差异.结论:辽东山区栽培种五味子果实在指标性成分含量方面与野生种更相似.

  • 石决明煅制温度初步研究

    作者:孙承三;丘花花;李莹莹;吕文海

    目的:探讨石决明的适宜煅制温度.方法:结合市场调查及传统经验对生品及300~850℃不同煅制品性状、得率、水煎液pH、浸出物含量、总钙及可溶性钙含量的比较分析和代表样品的X-Ray检测选择石决明的煅制温度.结果:总钙含量随加工温度提高而上升,可溶性钙也如此.结论:系统分析提示石决明以300℃左右煅制为宜.

  • 酶促牛黄与天然牛黄HPLC指纹图谱比较研究

    作者:李珂;齐永秀;于秀玲;王福刚;李炳龙;高允生

    目的:建立天然牛黄HPLC-DAD指纹图谱并与酶促牛黄指纹图谱进行比较.方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:DiamonsilC18柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-氯仿-1%的醋酸水溶液,梯度洗脱;检测波长370 nm;流速1.0 mL/min;分析时间40 min.结果:在选定的色谱条件下建立了天然牛黄色谱指纹图谱共有模式,并对酶促牛黄与天然牛黄的指纹图谱进行比较,两者指纹基本一致,但各成分间的相对含量有差异.结论:所建立的天然牛黄色谱指纹图谱方法精密度高、重现性好,可用于各种牛黄药材替代品的鉴别研究.

  • 黄连、吴茱萸配伍药对的HPLC指纹图谱研究

    作者:涂瑶生;刘法锦;孙冬梅;庄玉坚

    目的:采用高效液相色谱法建立黄连、吴茱萸配伍药对的指纹图谱,考察不同配伍对药对的化学成分的影响,探讨该药对配伍应用的科学性.方法:以Agilent Zorbax Extend-C18柱(4.6 mm × 250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(含0.3%磷酸及0.2%三乙胺)为流动相梯度洗脱,检测波长268 nm;流速0.7 mL/min;柱温20℃.结果:方法学考察表明,所用色谱条件符合定性研究要求;以盐酸小檗碱峰为参照峰,确定了19个共有峰,并初步对各共有峰进行归属判断.结论:从药对的指纹图看出,黄连有利于吴茱萸脂溶性生物碱溶出,呈正比关系.

  • 腹康胶囊HPLC指纹图谱研究

    作者:宿婷;冯炳林;相秉仁;赵陆华

    目的:建立腹康胶囊多波长HPLC指纹图谱的分析方法.方法:色谱柱:Alltima C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调pH值3.0);线形梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm,254 nm,346nm.结果:建立了腹康胶囊HPLC指纹图谱,标定出19个共有峰并鉴定出其中6个已知成分.结论:该方法重现性好,可为腹康胶囊的质量评价提供较全面的信息.

中成药分期目录
期数
2019 01 02
2018 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12
2017 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12
2016 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12
2015 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12
2014 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12
2013 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12
2012 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12
2011 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12
2010 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12
2009 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12
2008 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12
2007 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12
2006 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12
2005 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12
2004 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 z1
2003 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12
2002 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12
2001 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12
2000 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12

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