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麦冬与山麦冬中多元指标成分的比较分析
建立超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定麦冬类药材中甾体皂苷、高异黄酮、氨基酸与核苷类共33种指标成分含量测定的方法,并结合多元统计分析对麦冬类商品药材进行比较分析.采用Syn-ergiTM Hydro-RP 100(A)(2.0 mm×100 mm,2.5μm)色谱柱,以0.1％甲酸水-0.1％甲酸乙腈为流动相,流速0.4 mL· min-,梯度洗脱,多反应监测模式检测(MRM);用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏小二乘判别分析(PLS-DA)进行数据处理和分析.结果显示,33种目标成分在一定浓度范围内线性关系良好(r ＞0.999 0);加样回收率为96.23％～102.0％,RSD均小于5.0％.麦冬与山麦冬化学成分差异明显,找出7种差异显著的化学成分.该研究为麦冬类药材内在质量的综合评价和全面控制提供依据,同时为麦冬与山麦冬的药材鉴别提供新的方法参考.
关键词： 麦冬 山麦冬 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱 含量测定 多元统计分析 -
UFLC-Q-TRAP-MS/MS同时测定五味子中木脂素 及有机酸类成分
建立超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定五味子中木脂素(五味子酯乙、五味子醇乙、五味子丙素、五味子乙素、五味子甲素、五味子酯甲、五味子醇甲、五味子酚、戈米辛D、戈米辛J、当归酰基戈米辛H)及有机酸(L-苹果酸、酒石酸、原儿茶酸、奎宁酸)共15种指标成分含量的方法,并对其商品药材进行分析与评价.采用Synergi TM Hydro-RP 100?柱(2.0 mm×100 mm,2.5μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4 mL·min-1,电喷雾离子源(ESI),多反应监测离子扫描模式(MRM)测定;用灰色关联度分析结合TOPSIS法对15种目标成分进行综合评价.结果表明,15种化合物在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数大于0.99990;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率在95.42％ ～98.86％,RSD均小于5.0％.灰色关联度分析中ri的大差异较小为58.1％,TOPSIS法中Ci值的大差异达到94.8％,2种综合评价结果均显示S14的综合质量好.所建立的方法准确、可靠,可用于五味子中多元指标成分或功效物质的同时测定,为五味子药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考.
关键词： 五味子 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱 木脂素 有机酸 含量测定 -
不同加工竹节参中多元活性成分同时测定及灰色关联度分析
建立超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定竹节参中皂苷、氨基酸及核苷类共33种成分含量的方法,考察不同加工方法对竹节参药材中目标成分的影响.采用XBridge(R) C18 (4.6 mm×100 mm,3.5μm),以0.1％甲酸水-0.1％甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,柱温30℃,多反应监测离子扫描模式(MRM)测定;用灰色关联度分析(GRA)对不同加工竹节参进行综合分析与评价.结果表明,33种成分在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.33％～ 101.8％,RSD均小于5％.GRA评价结果显示,微波干燥、完整根茎不去皮的竹节参样品综合质量较好.所建立的方法准确、可靠,可用于竹节参药材内在质量的综合评价,该研究可为竹节参适宜产地加工方法的优选及其加工方法的规范化和标准化提供基础资料.
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不同加工方法对五味子中木脂素及有机酸类成分的影响
目的 基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析探讨不同加工方法对五味子药材质量的影响.方法 采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定不同方法加工五味子中木脂素(五味子酯乙、五味子醇乙、五味子丙素、五味子乙素、五味子甲素、五味子酯甲、五味子醇甲、五味子酚、戈米辛D、戈米辛J、当归酰基戈米辛H)及有机酸(L-苹果酸、酒石酸、原儿茶酸、奎宁酸)共15种指标成分的含量.根据15种目标成分的含量,用聚类分析及灰色关联度分析对不同方法加工五味子进行综合评价.结果 15种目标成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9991;精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率为96.64％～99.96％,RSD均小于5％.灰色关联度分析结果显示,热风干燥样品较蒸后热风干燥样品综合质量好,S7(40℃热风恒温干燥至含水量35％后晒干)的综合质量优,S10(45℃热风恒温干燥至含水量35％后晒干)次之.结论 本实验所建立的方法准确、可靠,可用于五味子药材内在质量的综合评价,同时可为五味子产地初加工方法的优选及其规范化和标准化提供基础资料.
