春季咳嗽食疗有方
摘要： 春季气温多变,风雨不定,病原微生物容易滋生,加上自然界中的各种过敏原如花草、尘埃比冬季明显增多,这些因素刺激人体的呼吸道就会产生咳嗽、咯痰等症状,此即为"春咳".
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抗流感药法匹拉韦杂质的合成
目的 合成抗流感药物法匹拉韦的两个杂质.方法 以3,6-二氯吡嗪-2-甲腈为起始原料,经亲核取代反应、水解反应得到6-氯-3-羟基吡嗪-2-甲酰胺.以6-氟-3-羟基吡嗪-2-甲腈为起始原料,经水解反应得到6-氟-3-羟基吡嗪-2-甲酸.结果 两个目标物经质谱(MS),核磁共振氢谱(1H NMR),核磁共振碳谱(13C NMR)确证其化学结构.结论 合成的两个杂质可作为法匹拉韦质量控制对照品;本工艺操作可行,原料易得.
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HPLC同时测定心可宁胶囊中羟基红花黄色素A和丹酚酸B的含量
目的 建立同时测定心可宁胶囊中羟基红花黄色素A和丹酚酸B含量的方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Agilent Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-0.5％磷酸(35:65),流速1.0 ml/min,检测波长403 nm(羟基红花黄色素A)、286 nm(丹酚酸B),进样量10μl.结果 羟基红花黄色素A在0.1184～0.8880μg的范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),丹酚酸B在0.8390～6.2925μg的范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);羟基红花黄色素A平均加样回收率为99.17％(n=6),RSD为0.87％,丹酚酸B平均加样回收率为99.41％,RSD为0.87％.结论 该方法操作简便、准确、重复性好,可用于心可宁胶囊的质量控制.
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HPLC测定鱼腥草素钠栓中鱼腥草素钠三聚物的方法研究
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定鱼腥草素钠栓中鱼腥草素钠三聚物含量的方法.方法 色谱柱为YMC-Pack ODS A(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水(99:1)为流动相,检测波长为228 nm,柱温35℃,流速1.4 ml/min.结果 鱼腥草素钠峰与鱼腥草素钠三聚物峰分离良好,鱼腥草素钠三聚物浓度在0.00943～1.131μg/ml范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),回收率为99.62％(n=9),RSD为1.67％.结论 本法测定鱼腥草素钠栓中鱼腥草素钠三聚物专属性强、灵敏度高、准确可靠、重现性好.
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正交试验法优化红枣多酚提取工艺
目的 获取优的红枣多酚提取工艺.方法 以新疆和田枣为研究对象,在单因素实验基础上,采用正交试验设计方案优化红枣多酚超声提取工艺条件.结果 80％甲醇浓度,料液比1:12,超声温度70℃,超声时间20 min条件下,红枣多酚的提取率大.结论 优工艺条件下,红枣多酚的提取率为0.710％±0.003％.
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高效凝胶色谱法测定注射用美罗培南聚合物含量
目的 建立了注射用美罗培南中美罗培南聚合物的测定方法.方法 采用TSK GEL G2000SW/600凝胶柱,以磷酸盐缓冲液(pH 7.0)[0.01 mol/L磷酸氢二钠溶液-0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]为流动相,流速为0.5 ml/min,检测波长为254 nm,外标法计算聚合物的含量.结果 美罗培南聚合物与美罗培南能较好地分离;美罗培南浓度在0.5040～4.0359 mg/ml范围内,与美罗培南峰面积或聚合物峰面积和的线性关系良好,重复性RSD为2.41％(n=6).结论 所采用的方法科学、简便、结果可靠,可用于注射用美罗培南聚合物的检测.
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2015～2017年胸部专科医院细菌耐药性与抗菌药物临床应用分析
目的 调查胸科医院病原菌的分布及耐药性,分析细菌耐药性与抗菌药物应用之间的关系.方法 回顾性调查2015～2017年主要病原菌耐药率变化趋势及同一时间段抗菌药物年用量,计算使用频度(DDDs),分析耐药率与DDDs的相关性.结果 临床主要分离菌以革兰阴性菌为主,检出率高的是铜绿假单胞菌,占31.67％.住院患者使用的抗菌药物中氟喹诺酮类连续3年占首位,其耐药率与DDDs存在相关性.大肠埃希菌对碳青霉烯类抗菌药物高度敏感,对左氧氟沙星耐药率高;铜绿假单胞菌对所测试抗菌药物耐药率均在25％以下;鲍氏不动杆菌对各类抗菌药物均显示较高的耐药性,对米诺环素较为敏感;左氧氟沙星DDDs与鲍氏不动杆菌耐药率呈正相关(χ2=4.53,P<0.05),与大肠埃希菌耐药率呈负相关(χ2=8.21,P<0.01);未发现耐万古霉素葡萄球菌.结论 细菌耐药率与抗菌药物DDDs存在一定的相关性,遏制细菌耐药需落实医院感染预防与控制措施,加强抗菌药物用量控制,合理规范化使用抗菌药物.
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HPLC同时测定退黄保肝胶囊中3种成分的含量
目的 建立HPLC测定退黄保肝胶囊中绿原酸、柚皮苷及新橙皮苷含量的方法.方法 色谱柱:InertSustain C18 Superb(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2％磷酸溶液(15:85);流速:1.0 ml/min;检测波长283 nm;柱温:35℃.结果 3种成分的线性关系均良好,绿原酸回归方程为Y=2×106X-523,r=0.9999,柚皮苷回归方程为Y=2×106X+388,r=0.9999,新橙皮苷回归方程为Y=2×106X+436,r=0.9996,回收率分别99.0％,99.3％,100.1％,RSD均低于2.0％.结论 本方法简单快速,适用于测定退黄保肝胶囊中的绿原酸、柚皮苷和新橙皮苷的含量.
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离子色谱法测定冰硼散中硫酸钠和氯化钠的含量
目的 建立离子色谱法测定冰硼散中硫酸钠和氯化钠含量的方法.方法 采用Thermo Dionex IonPac AS11-HC离子交换色谱柱(250 mm×4 mm),Thermo Dionex IonPac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm),流动相为30 mmol/L氢氧化钾溶液,等度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃;电导检测器,电导池温度35℃;进样量25μl.结果 10.0～100.0μg/ml范围内,硫酸根离子色谱峰峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9997,n=6),平均回收率为100.6％;10.0～100.0μg/ml范围内,氯离子色谱峰峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9998,n=6),平均回收率为102.6％.4家企业5批样品检出氯化钠,含量为0.19～0.44 g/g.结论 本方法经方法学验证简便、快速、准确、重复性好,可用于冰硼散中硫酸钠、氯化钠的质量控制.
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基于低场核磁共振技术的不同品牌黄明胶的快速鉴别初探
目的 探索利用低场核磁共振(LF-NMR)技术对黄明胶进行快速、无损的鉴别检测.方法 以不同品牌的黄明胶为检测对象,利用主成分分析法(PCA)对反演拟合后的Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)序列的检测数据进行分析处理.结果 不同品牌黄明胶在主成分得分图上可得到很好区分.结论 该方法对不同品牌的黄明胶有很好的分类和鉴别作用.
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GC测定氢化可的松中甲醇、氯仿、1,2-二氯乙烷的残留量
目的 建立气相色谱法(GC)测定氢化可的松中甲醇、氯仿、1,2-二氯乙烷溶剂残留的方法.方法 采用气相色谱顶空进样法,DB-624型毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),氮气为载气,氢火焰离子化检测器,溶剂为二甲基亚砜(DMSO).结果 甲醇在质量浓度99～1188 ppm、氯仿在质量浓度12.3～73.8 ppm、1,2-二氯乙烷在质量浓度1.005～6.03 ppm范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9999,0.9987,0.9963.甲醇、氯仿和1,2-二氯乙烷的检测限分别为0.5 ppm,0.5 ppm和0.2 ppm,定量限分别为2 ppm,2.5 ppm和0.9 ppm.结论 该方法准确可靠,适用于氢化可的松中溶剂残留的检测.
