北五味子多糖的酶法提取工艺研究
摘要： 目的 探讨北五味子多糖佳提取工艺.方法 采用酶解法对五味子进行提取,选用酶解温度、酶用量、酶解时间、缓冲液及五味子粉碎度等因素作为考察指标.结果 酶法提取的佳工艺路线为缓冲液pH 6.0,提取时间3 h,提取温度55℃,加酶量1%.结论 酶法提取效率更高,是一种新型、高效、前景广阔的提取方法.
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消石胶囊的质量标准研究
目的 建立消石胶囊的质量标准.方法 用显微鉴别的方法鉴别制剂中的金钱草、大黄、郁金, 用薄层色谱法鉴别制剂中的金钱草、大黄、延胡索;用高效液相色谱法测定大黄中大黄素、大黄酚的含量.结果 显微鉴别可观察到金钱草中孔沟及梯纹导管、大黄中草酸钙簇晶及纹状导管、郁金中油细胞类不规则团块;金钱草、大黄、延胡索的薄层色谱特征斑点分离清晰, 阴性无干扰;大黄素及大黄酚分别在0.840～4.20μg/ml、5.136～25.68μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好 (r=0.999 9), 平均回收率为98.97％、102.8％, 平均含量分别为0.438 5 mg/g、2.521 mg/g.结论 该方法全面、简便、准确, 为消石胶囊质量控制提供可靠标准.
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RP-HPLC法测定青黛中核苷类成分
目的 建立RP-HPLC法同时测定青黛药材中尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、肌苷和胸苷5种核苷类成分的方法.方法 色谱柱Agilent TC-18 (4.6 mm×250 mm, 5μm);乙腈 (A)-0.05 mol/L KH2PO4 (B) 梯度洗脱:0～9 min (A, 0％～0％;B, 100％～100％):9～40 min (A, 0％～8％;B, 100％～92％);体积流量为:1 ml/min;柱温:30℃;检测波长为254 nm;进样量:20μl.结果 所建RP-HPLC方法适合于检测青黛药材中的核苷类成分, 尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、肌苷和胸苷5种核苷成分别在1.04～5.21、1.08～5.42、2.40～12.02、0.38～1.89、0.55～2.74μg内呈良好的线性关系 (r≥0.999 5), 平均回收率为98.74％、100.35％、98.14％、99.80％、99.30％, RSD＜2.00％.结论 所建RP-HPLC分析方法简单、准确可靠、重现性良好, 可应用于青黛药材中的核苷类成分含量测定.
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RP-HPLC法测定五味子乙素原料的含量及检查有关物质
目的 建立五味子乙素原料的含量测定及有关物质检查方法.方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱 (250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相为甲醇-水 (85∶15);流速为1.0 ml/min;检测波长为250 nm;柱温30℃.结果 五味子乙素分别在10.03～100.3μg/ml和0.50～20.06μg/ml范围内呈良好线性.2种已知杂质、未知杂质以及五味子乙素之间分离度均大于1.5.五味子甲素和Isokadsuranin分别在0.26～10.42μg/ml和0.50～20.14μg/ml范围内呈良好线性, 平均回收率 (n=9) 分别为101.57％ (RSD=0.84％) 、98.34％ (RSD=0.98％).结论 该方法简便、专属性强、重现性较好, 可用于五味子乙素原料的含量测定和有关物质检查.
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醒脑聪胶囊微生物限度检验方法的建立
目的 依据《中国药典》2015年版建立医院制剂醒脑聪胶囊的微生物限度检验方法.方法 按照《中国药典》2015年版(四部)通则微生物限度检查法的规定,采用平皿法对醒脑聪胶囊的微生物限度检验方法进行适用性试验.结果 所建立的检查方法对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉五种验证菌株的回收比值均在0.5～1.5之间,控制菌(大肠埃希菌、沙门菌、耐胆盐革兰阴性菌)可检出,阴性对照组没有检出控制菌.结论 采用常规法对醒脑聪胶囊进行微生物限度检查,操作简单快速、结果准确可靠,可以客观地反映药物中微生物的污染状况,能较好的控制醒脑聪胶囊的质量.
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出口中药材中重金属镍的含量测定及分析
目的 检测出口中药材中重金属镍的含量,分析镍污染情况.方法 采用湿法消解,石墨炉原子吸收法测定了510批(116个品种)出口中药材中重金属镍含量.结果 56％以上样本镍含量超过1mg/kg,镍含量相对较高的样本以全草、花、叶等部位入药品种为主;以样本量和结果值为标准选取金银花等15个品种,按《中国药典》(四部)对于重金属大限量理论值公式和WHO关于镍可容许摄入量要求,参考《中国药典》规定的相关品种服用剂量上限对测定结果进行分析,15个中药材品种中镍含量超限率高达到71.4％.结论 出口中药材镍的污染情况较严重,有必要在更全面更深入的研究基础上对部分出口品种规定镍含量限值,并加以监管控制,保证出口中药材的品质和安全性.
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妇科十味片质量标准研究
目的 建立妇科十味片的质量控制方法,加强对该药的质量控制,维护用药安全.方法 通过薄层色谱法鉴别方中当归、川芎、赤芍、白芍,采用超高效液相色谱法双波长同时测定妇科十味片中芍药苷、阿魏酸的含量.结果 薄层色谱特征斑点清晰,分离度良好.芍药苷在0.150 4～ 1.805 4μg(r=0.999 9)、阿魏酸在0.082 5 ～ 0.990 0μg(r=0.999 4)的范围内有良好的线性关系,芍药苷的平均加样回收率为100.5％(RSD=1.1％,n=6),阿魏酸的平均加样回收率为103.6％(RSD=1.4％,n=6).结论 所建立的薄层鉴别和含量测定方法简便、准确、重复性好,分析时间短,对妇科十味片的质量可以有效监控,为临床用药的安全、有效起促进作用.
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同步测定中药复方活骨贴中丹酚酸B、川芎嗪和柚皮苷的含量
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定中药复方活骨贴中丹酚酸B、川芎嗪和柚皮苷含量的分析方法.方法 采用Thermo C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％ 磷酸溶液为流动相梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长286 nm;柱温 30 ℃.结果 丹酚酸B、川芎嗪和柚皮苷分别在0.0210～0.0840μg (r=0.9996)、0.0225～0.0900μg(r=0.9999)、0.0135～0.0675μg (r=0.9996)范围内线性关系良好,加样回收率分别为106.15％、105.20％、95.19％,RSD值均小于3％.结论 建立了复方活骨帖的HPLC质量控制方法,该方法简便准确、稳定可靠.
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基于化学计量学结合超高效液相色谱指纹图谱评价中药材防己质量
目的 建立中药材防己超高效液相色谱指纹图谱,结合化学计量学方法评价其质量.方法 采用UPLC法建立中药材防己指纹图谱,以全谱图色谱峰峰面积及共有峰峰面积为变量,利用 SIMCA-P(11.5)等软件进行相似度分析、主成分分析和聚类分析,并测定粉防己碱和防己诺林碱的含量.结果 防己药材指纹图谱共生成8个共有峰,指认出2个色谱峰,相似度介于0.706～0.997;主成分 分析、聚类分析和相似度分析结果之间互相验证,很好地体现了不同样品之间的内在质量差异;防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量在4.8747～20.2266、4.2407～9.5440mg/g之间.结论 超高效 液相指纹图谱结合化学计量学方法可适用于不同防己药材之间的内在质量评价.
关键词： 防己 化学计量学 超高效液相色谱指纹图谱 质量评价 -
清火片质量评价研究
目的 对国内16家不同生产企业的38批清火片的质量进行对比研究,评价该品种的质量现状.方法 综合考察不同厂家的质量标准,制定出包括性状、重量差异、崩解时限、土大黄苷 检查、显微鉴别、薄荷脑薄层色谱、大青叶薄层色谱、大黄素及大黄酚含量测定等8个项目的检验内容,再按其进行检验,统计检验结果.结果 6个厂家20批次按新建标准检验方法检验不合格.结论 为 达到临床疗效的一致性,有必要对清火片原料药进行严格质量控制,对制剂工艺进行标准化研究,建立统一完善的质量标准.
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北京市零售药店姜厚朴饮片质量分析
目的 对北京市零售药店姜厚朴饮片进行质量分析,以期为其质量评价和市场监管提供实验依据.方法 收集样品54批,采用性状鉴定法进行观察描述和感官评价,利用高效液相色谱 法测定厚朴酚与和厚朴酚的含量,并对性状、酚含量、价格进行相关性分析.结果 酚含量在1.55％～6.39％之间.厚度与酚含量呈正相关,形状和外表面颜色与酚含量呈负相关.价格与性状、酚含量 无显著相关性.结论 酚含量的合格率为98.1％,且厚度越高,酚含量越高.价格高低并不能反映出饮片质量好坏.
