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盐酸决奈达隆中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的GC-MS法测定
建立了气相色谱-质谱法同时测定盐酸决奈达隆中的甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯.采用TR-5MS毛细管柱,载气为氦气,电子轰击离子化(EI)离子源、正离子模式检测.甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯在0.7～10 μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为94.21％和95.35％,RSD为3.79％和2.67％.
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盐酸决奈达隆有关物质的HPLC法测定
建立了高效液相色谱法测定盐酸决奈达隆的有关物质.使用C18色谱柱；流动相A为乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH3.0)(58∶42),流动相B为乙腈,梯度洗脱;检测波长220 nm.盐酸决奈达隆的低检测限为1 ng,关键中间体及破坏性试验产生的降解产物与决奈达隆均能有效分离.
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盐酸决奈达隆的合成
对硝基苯酚经氯甲基化、与三苯膦成鏻鎓盐、酯化、Wittig反应、付一克反应及脱甲基得到2-正丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)-5-硝基苯并呋喃,再与N-(3-氯丙基)二正丁胺经醚化、催化氢化、甲磺酰化得到决奈达隆,后与盐酸成盐制得盐酸决奈达隆,总收率约28%.
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盐酸决奈达隆的合成
2-正丁基-5-乙酰胺基苯并呋喃和4-(3-氯丙氧基)苯甲酰氯经Friedel-Crafts反应,与二正丁胺缩合得2-正丁基-3- [4- (3-二正丁胺基丙氧基)苯甲酰基]-5-乙酰胺基苯并呋喃,再经盐酸水解、与草酸成盐精制得2-正丁基-3-[4-(3-二正丁胺基丙氧基)苯甲酰基]-5-氨基苯并呋喃二草酸盐,后经甲磺酰化、成盐制得盐酸决条达隆,总收率约41％.
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盐酸决奈达隆纳米晶体的制备及其质量评价
采用反溶剂重结晶结合高压均质法制备盐酸决奈达隆纳米晶体.考察药物浓度、溶剂-反溶剂比、搅拌速度、重结晶温度、高压均质条件及干燥方式等因素对纳晶形貌和粒度的影响.以溶剂-反溶剂比、药物浓度及搅拌速度为主要考察因素,采用3因素3水平的正交设计得到较优的处方工艺为:药物浓度100 mg/mL、溶剂-反溶剂比1∶15、搅拌速度为1 200r/min、重结晶温度为4～8℃,表面活性剂为F127,浓度为1 mg/mL,高压均质1.2 ×108 Pa,循环10次,喷雾干燥后得到平均粒径为580 nm的超细粉体.采用X射线衍射、差示扫描量热法、扫描电镜、溶解度及体外溶出实验等对原料药及纳晶性质进行分析表征.结果表明,盐酸决奈达隆纳晶超细粉体化学结构及晶型不变,且溶解度及溶出速率明显提高.
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GC-MS法同时测定盐酸决奈达隆中的3种甲磺酸酯
目的:建立同时测定盐酸决奈达隆中甲磺酸甲酯,甲磺酸乙酯,甲磺酸异丙酯含量的方法.方法:采用柱前衍生技术,利用GC-MS法,测定盐酸决奈达隆中三种甲磺酸酯的含量.结果:甲磺酸甲酯的检测限为0.003 75 ng·ml-1,线性范围为2.0 ～ 625.0ng·ml-1,r =0.999 4,甲磺酸乙酯的检测限为0.0375 ng·ml-1,线性范围为2.0 ～625.0 ng·ml-1,r=0.999 8,甲磺酸异丙酯的检测限为0.375 ng·ml-1,线性范围为2.0 ～625.0 ng·ml-1,r=0.999 8.回收率分别为99.89％,98.98％,100.36％,RSD分别为3.67％,2.82％,3.47％(n=9).结论:该方法简便,准确,快速,适用于盐酸决奈达隆质量控制和检测.
