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  • 琥珀酸曲格列汀及其有关物质的UPLC Orbitrap HRMS法测定

    作者:狄会峰;吴海燕;高莹;李伟华;董传海

    建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC Orbitrap HRMS)法测定琥珀酸曲格列汀(1)原料药及其中间体2以及位置异构体3.采用Eclipse Plus-C18色谱柱,以0.05 mol/L的乙酸铵缓冲液:乙腈(45:55)为流动相.质谱采用加热电喷雾离子源,正离子扫描模式,扫描范围m/z 200~500,监测离子分别为[M+H] +m/z 358.167±0.003 (1)、[M+H] +m/z 294.044±0.003 (2)、[M+ H] m/z 358.167±0.003 (3).1琥珀酸盐在100~5 000 ng/ml范围内线性关系良好,有关物质2和3在1~50 ng/ml范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.48%、97.51%和97.22%,RSD分别为1.63%、1.94%和2.17%;检测限均为0.01 ng/ml.本法定性可靠,定量准确,灵敏度高.