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双香贴膏士的宁含量测定样品前处理的研究
目的 改进双香贴膏样品前处理方法,提高双香贴膏士的宁含量测定的准确性,完善双香贴膏的质量标准.方法 应用稀盐酸提取双香贴膏样品,对提取液进行不同程度碱化(pH为7和pH为9～10)后萃取制备样品,再采用HPLC法测定两种不同处理方法的双香贴膏样品中的士的宁含量,并进行分析比较.结果 提取液pH值调至7后处理的双香贴膏样品中士的宁含量明显高于提取液pH值调至9～10之间后处理的双香贴膏样品.结论 双香贴膏样品中的士的宁在中性环境下的溶出率较碱性环境多,故双香贴膏中的士的宁提取纯化宜在中性环境进行.
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双香贴膏中生物碱类的HPLC指纹图谱和薄层色谱研究
目的：为双香贴膏的质量标准提高提供科学依据。方法采用Dionex C18色谱柱（4．6×250mm，5μm），流动相为乙腈－0．01mol? L－1庚烷磺酸钠与0．02mol? L －1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10％磷酸调节pH值2．8）（21∶79），检测波长为260nm，流速0．8mL? min －1，测定12批双香贴膏生物碱的指纹图谱；采用薄层色谱法鉴别双香贴膏中的马钱子和水蛭。结果建立了双香贴膏生物碱HPLC指纹图谱的共有模式，并分析比较了不同批次双香贴膏的生物碱指纹图谱和薄层图谱。结论本法专属性强，重复性和稳定性良好，可用于双香贴膏的质量控制。
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双香贴膏质量标准研究
目的:建立双香贴膏的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别双香贴膏中的降香、薄荷脑、冰片;采用高效液相色谱法对双香贴膏中的有毒成分士的宁进行含量测定,以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10％磷酸调节pH值2.8)(21∶ 79)为流动相,检测波长260 nm.结果:降香、薄荷脑、冰片的鉴别方法专属性强;士的宁浓度在5.4～64.8μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.7％,RSD为1.05％.结论:所建立的方法操作简单、专属性强、重现性好,可作为双香贴膏的质量控制方法.
