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高效液相色谱法同时测定人血浆中卡马西平、奥卡西平及其活性代谢产物的浓度和临床应用
目的:建立同时测定人血浆中卡马西平(CBZ)、10,11-环氧卡马西平(CBZE)、奥卡西平(OXC)和单羟基卡马西平(MHD)浓度的高效液相色谱法,并将其应用于临床中卡马西平、奥卡西平及其活性代谢产物血药浓度的测定.方法:以苯巴比妥为内标,血浆经乙醚-二氯甲烷(2∶1)提取.色谱柱为WondaSil C18柱(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水=50∶50,柱温30℃,流速1.0mL·min-1,检测波长215nm,进样量20μL.结果:卡马西平、10,11-环氧卡马西平、奥卡西平和单羟基卡马西平标准曲线范围分别为0.1～20,0.05～10,0.05～20,0.2～50 mg·L-1,低检测限分别为0.1,0.05,0.05,0.2 mg·L-1,日内、日间精密度均小于10％.结论:该方法灵敏准确,简便快速,适用于卡马西平、奥卡西平及其代谢产物血药浓度检测.
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RP-HPLC法同时测定人血浆中左乙拉西坦、奥卡西平及其活性代谢产物的浓度
目的:建立同时测定人血浆中左乙拉西坦、奥卡西平及其代谢产物单羟基卡马西平的含量测定方法,为左乙拉西坦与奥卡西平联合用药治疗癫痫提高临床疗效与用药安全性提供指导.方法:患者血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(70∶30)沉淀蛋白处理后,以β-萘酚做内标,采用RP-HPLC法同时测定左乙拉西坦、奥卡西平及单羟基卡马西平的含量.色谱柱为Agi-lent C18反相色谱柱,流动相为:乙腈(A)-水相(B)(由0).3％三氟乙酸与10 mmol· L-1甲酸铵溶液按2∶1体积比混合)梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,进样量10μL,内标为β内萘酚,检测波长为210nm(0～13min)、225 nm(13～25 min).结果:LEV、OXC、MHD血药浓度分别在2.0～60.0、2.0～60.0、3.0～96.0 μg·mL-1范围内线性关系良好(r分别为LEV 0.999 7、MHD 0.999 6、OXC 0.999 8),定量下限分别可达到2.0、2.0、3.0 μg·mL-1;各组分的日内、日间精密度RSD均小于4％,各方法平均回收率均大于96％,LEV、OXC、MHD低、中、高3个浓度的提取回收率均＞85％,稳定性的RSD均＜15％.结论:该方法操作简便、快捷,专属性强,结果准确可靠,可用于左乙拉西坦、奥卡西平及其代谢产物单羟基卡马西平的临床血药浓度监测.
