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固相萃取UPLC-MS/MS法同时检测水体中3种毒品代谢物
目的:建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水体中甲基苯丙胺、氯胺酮和海洛因3种毒品代谢物,并用于检测水样中毒品代谢物的浓度.方法:水样过0.45μm滤膜过滤,加入同位素内标,Oasis HLB固相萃取柱浓缩净化,然后溶于0.4 mL甲醇-水(1∶9)中.采用UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱进行色谱分离,以0.01%甲酸-5 mmol· L-1醋酸铵(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL· min-1,柱温为40℃;采用ESI离子源正离子模式,多反应监测方式检测(MRM).结果:甲基苯丙胺(METH)质量浓度在0.5~25 ng· mL-1范围内呈良好的线性关系,氯胺酮(KET)和6-乙酰吗啡(6-MAM)质量浓度在0.5~10 ng· L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;日内与日间精密度均小于9.7%;方法回收率均在94.0%~104.0%之间.检测水样中甲基苯丙胺检出率和检出浓度高,城区毒品代谢物浓度较郊区高.结论:本方法经方法学验证,可同时对水体中甲基苯丙胺、氯胺酮和海洛因3种毒品代谢物进行检测,为评估毒品使用及药物滥用监测提供了分析手段.