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  • HPLC-磷光检测法测定钆双胺及其有关物质的含量

    作者:宋冬梅;杨永健

    目的:建立HPLC-磷光检测法测定钆双胺的含量及有关物质钆二亚乙基三胺五乙酸单钠-酰甲胺(GdNaDTPA-MMA)和钆二亚乙基三胺五乙酸二钠(GdNa2DTPA)的含量.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.005 mol·L-1醋酸三乙胺溶液(取水约980 mL,置1000 mL量瓶中,加冰醋酸287μg和三乙胺700μg,必要时用1 mol·L-1醋酸溶液或1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至6.8,加水稀释至刻度,摇匀)为流动相,流速为1.2 mL·min-1,以荧光检测器检测(磷光检测模式),激发波长为275 nm,发射波长为314 nm,进样量:20μL(有关物质)、10 μL(含量测定).结果:在含量测定项下,钆双胺在0.12~1.10 mg·mL-1的范围内线性关系良好(r=0.99997),平均回收率为99.8%,RSD≤0.6%.钆双胺与有关物质的分离度良好,钆双胺、GdNaDTPA-MMA和GdNa2DTPA的低检测量分别为0.20,0.52,0.21μg.结论:本法快速,简便,结果准确.