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亲水色谱模式超高效液相色谱串联三重四级杆质谱文献资料
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基于HILIC-UPLC-MS/MS测定酸枣仁核苷及碱基类成分
目的:建立HILIC模式超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(HILIC-UPLC-MS/MS)同时测定酸枣仁中11种核苷及碱基类成分的含量.方法:采用Acquity UPLC BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),配有Amide 1.7 μm VanGuard保护柱,以10 mmol·L-1乙酸铵-0.8％乙酸水(A)和0.1％乙酸-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,10％A;5 ～7 min,10％ ～ 40％ A),流速0.3 mL·min-1,柱温35℃,进样体积1 μL,Waters XevoTM TQ质谱仪以多反应离子监测(MRM)方式,进行正离子检测.结果:所测成分在7 min内实现分离,各核苷及碱基类成分在0.002 32～8.66 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均＞0.992 2;加样回收率(n=6)为92.1％ ～ 108.2％,RSD均＜7％.各批次各核苷及碱基类成分的含量具有一定的差异.10批样品总核苷及碱基类质量分数在24.5～48.48 μg·g-1,其中以⑩号样品含量低,②号样品高.各种核苷类成分中,尿苷含量高(平均值14.84 μg·g-1),胸苷质量分数低(平均值0.14 μg·g-1).结论:该方法具有简便、快速、重复性好,专属性强等特点,适用于酸枣仁中核苷及碱基类成分的快速定量分析.
