首页 > 文献资料
-
HPLC-ELSD测定猴枣牛黄散中乔松素、小豆寇明、西贝母碱和西贝母碱苷
目的:采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定猴枣牛黄散(HZNHS)中乔松素、小豆寇明、西贝母碱和西贝母碱苷的含量.方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流速0.9 mL· min-,流动相(乔松素和小豆寇明)A为甲醇,B为0.5％磷酸溶液,检测波长300 nm;流动相(西贝母碱和西贝母碱苷)乙腈-水-二乙胺(65∶35∶0.5),ELSD漂移管温度80℃,载气(N2)流速2.3 SLPM· min-.结果:乔松素和小豆寇明分别在0.052 7 ～1.054 μg(r=0.999 4),0.036 2～ 0.724 0μg(r=0.999 8)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.14％,97.64％,RSD分别为1.10％,1.39％;西贝母碱和西贝母碱苷分别在0.057 1 ～1.142 μg(r =0.999 1),0.081 3 ～1.626 μg(r =0.999 5)进样量的自然对数值与峰面积的自然对数值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55％,98.09％,RSD分别为1.75％,1.80％.结论:方法测定结果准确、灵敏、重复性好,可用于猴枣牛黄散中乔松素、小豆寇明、西贝母碱和西贝母碱苷的测定.
-
高效液相-蒸发光散射法测定复方黄芪凝胶中黄芪甲苷的含量
目的 建立复方黄芪凝胶中黄芪甲苷的含量测定方法 .方法 采用高效液相-蒸发光散射(HPIE-ELSD)法.固定相:Welchrom-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(46:54),流速:0.5 mL·min-1:柱温:30℃.蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度98℃,载气为氮气,流速2.7 L·min-1.结果 黄芪甲苷在4.24～8.48μg范围内与峰面积成良好的线形关系(r=0.999 2),平均回收率为101.57%,RSD为2.17%(n=6).结论 该检测方法 可靠、准确、重现性好,适用复方黄芪凝胶中黄芪甲苷的含量测定.
关键词： 黄芪凝胶 复方 黄芪甲苷 高效液相-蒸发光散射 -
浙贝乙素胆酸盐中浙贝乙素和胆酸的含量测定
目的 建立浙贝乙素胆酸盐中浙贝乙素和胆酸的含量测定方法.方法 以甲醇-乙酸铵(0.1 mol·L-1)-三乙胺-冰乙酸(78:22:0.2:0.03)为流动相,C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流速为1 mL·min-1；蒸发光散射检测器检测(漂移管温度72.1℃,氮气流速2 mL·min-1).结果 浙贝乙素胆酸盐中浙贝乙素和胆酸分别在50.4 ～151.1 μg·mL-1 (r=0.999 6,n=5)、50.5～151.4 μg·mL-1(r=0.9999,n=5)内峰面积与浓度呈良好线性关系；平均回收率分别为99.17％(RSD=0.62％)和99.37％(RSD=0.63％).结论 该方法测定浙贝乙素胆酸盐中的浙贝乙素和胆酸含量简便,可靠,重复性好.
关键词： 浙贝乙素胆酸盐 浙贝乙素 胆酸 高效液相-蒸发光散射 含量测定 -
高效液相-蒸发光散射检测器测定黄芪中4种皂苷类成分
目的：考察高效液相-蒸发光散射检测器( HPLC-ELSD)测定黄芪中4种皂苷类成分时外标法与一测多评法的适用性。方法应用HPLC-ELSD，按常规外标法同时测定黄芪中丙二酰黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪甲苷的含量，同时以丙二酰黄芪皂苷Ⅰ为“内标”，计算其与黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪甲苷的相对校正因子，考察并探讨其稳定性。结果黄芪药材中黄芪甲苷含量极低，部分药材中甚至检测不到，而含量高的为丙二酰黄芪皂苷Ⅰ和黄芪皂苷Ⅰ。用所测4种皂苷类成分在ELSD检测器上的响应值计算得到的校正因子稳定性差，不能够用“一测多评法”同时定量。结论 HPLC-ELSD外标法能够准确地测定黄芪中4种皂苷类成分的含量，而用“一测多评法”时检测器的选择需要进一步探索。
关键词： 黄芪 皂苷 一测多评 检测器 高效液相-蒸发光散射 -
HPLC-ELSD测定栽培的瓦布贝母中西贝碱
目的建立测定栽培瓦布贝母西贝碱的高效液相-蒸发光散射检测方法.方法以Shim-pack ODS C18(150mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱;以乙腈-水-二乙胺(60∶40∶0.3)为流动相,流速1 ml*min-1;以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,ELSD的气化温度为40℃,空气压力为1.7 bar.结果西贝碱在0.1086～ 0.5430 mg*ml-1之间线性关系良好,回归方程为lnC＝0.7586lnA-10.183(r=0.9999,n=5); 3、4、5年生栽培的瓦布贝母中西贝碱的含量分别为9.0%、8.1%、9.5%;平均回收率97.2%.结论所用方法快速、准确、简便,可直接测定栽培的瓦布贝母中西贝碱的含量.
关键词： 瓦布贝母 高效液相-蒸发光散射 西贝碱 含量测定
