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HPLC测定南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量
目的:研究南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量测定方法,建立南葶苈子药材质量标准.方法:采用反相高效液相色谱法,以自制标准品作对照,对南葶苈子药材中主要有效成分槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷进行了含量测定.结果:回收率为99.78%,RSD为2.4%.结论:该方法可用于南葶苈子药材的质量控制.
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HPLC法同时测定南葶苈子生品及清炒品中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷和芥子碱硫氰酸盐含量
目的:建立高效液相法同时测定南葶苈子生品及清炒品中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷和芥子碱硫氰酸盐含量方法,并对比清炒前后2种成分含量变化.方法:采用NUCLEODUR Pyra-mid C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.01 mol·L-1 KH2PO4水溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0mL· min-1;柱温30℃;检测波长254 nm.结果:在选定的色谱条件下,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷和芥子碱硫氰酸盐分离度良好,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷线性范围为4.24～50.88 μg· mL-,芥子碱硫氰酸盐线性范围为25.96 ～311.04 μg·mL-1;平均回收率分别为99,37％,98.06％;RSD均小于2.63％.结论:该方法准确、简便,能够同时测定南葶苈子生品及清炒品中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷和芥子碱硫氰酸盐含量.
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肺心宁胶囊中南葶苈子包煎提取方法的研究
目的 考察大批量提取时不同包煎方法对肺心宁胶囊中的南葶苈子成分煎出的影响,优选佳方案.方法 以南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷提取率为主要评价指标,选取不同材质布料及不同装样量对肺心宁胶囊中的南葶苈子进行包煎,并考察提取时间、提取次数、加水量对肺心宁胶囊中的南葶苈子包煎的影响.结果 用单层纱布装1/4药材包煎效果佳,在适当装量下提取次数对其包煎提取指标成分影响显著,以3次为佳.结论 包煎所用不同材质布袋及装样量对肺心宁胶囊中南葶苈子成分煎出的影响很大.
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南葶苈子药材含量标准的研究
目的:建立高效液相色谱法测定南葶苈子药材巾槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量,确定南葶苈子药材的含量标准.方法:供试品溶液制备方法为70%甲醇回流1 h,色谱柱为Venusil MP C18(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液(11:89),流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃.结果:槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷进样量在0.156～1.56μg范围内与峰面积旱良好的线性关系;加样回收率为99.12%,RSD=1.3%(n=6).结论:本方法分离度较好,具有很好的重现性和稳定性.综合28批南葶苈子药材含量测定结果,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量限度应不低于0.075%.
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葶苈子炮制关键工艺参数研究
目的 优选葶苈子炮制的佳工艺.方法 采用HPLC进行含量测定,以炮制温度和炮制时间为变量,以外观性状、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷2个方面作为考察指标.结果 葶苈子炮制的佳工艺为炮制物料温度115-130℃,时间约9-11分钟.结论 清炒法炮制南葶苈子,炒作工艺简便、稳定、量化可控.
