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RP-HPLC测定复方盐酸替利定口服液含量及有关物质
目的 建立一种适用于复方盐酸替利定口服液有关物质及含量测定的高效液相色谱法.方法 采用Phenomenex Luna C8柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.2%碳酸氢铵水溶液(70:30);流速:1 mL·min-1;检测波长:229 nm;柱温:35℃.结果 盐酸替利定和盐酸纳洛酮浓度分别在0.02～2.00 g·L-1(r=1.000 0,n=6)和在0.001 6～0.16 g·L-1(r=0.999 8,n=6)内,浓度与峰面积呈良好的线性关系;盐酸替利定和盐酸纳洛酮测定的平均回收率分别为99.02%和98.98%;盐酸替利定和盐酸纳洛酮的检测限(S/N=3)分别为1.0和0.4ng.结论 该法简单、快速准确、适用,可同时用于本品中盐酸替利定和盐酸纳洛酮的含量测定及有关物质检查.
关键词： 高效液相色谱法 复方盐酸替利定口服液 有关物质 含量 -
复方盐酸替利定口服液中主要杂质研究
目的 对复方盐酸替利定口服液中的主要杂质进行归属性研究和结构确证.方法 采用HPLC,确定样品中的3个主要杂质均由盐酸替利定原料引入或降解;采用HPLC-MS联用方法对主要杂质进行结构推测,并通过柱色谱分离2个杂质,定向合成1个杂质,采用UV、IR、MS、NMR等测定方法对其进行综合结构解析.结果 确定了3个杂质的结构,杂质1为顺式替利定,杂质2为反式去甲基替利定,杂质3为顺式去甲基替利定.结论 3个杂质的结构确证对有关物质控制具有重要意义.
关键词： 复方盐酸替利定口服液 顺式替利定 反式去甲基替利定 结构确证 -
复方盐酸替利定口服液中主要杂质的结构确证与工艺改进
目的:研究复方盐酸替利定口服液主要杂质的结构和产生的原因,提高复方替利定口服液的质量.方法:通过LC-MS、IR和H-NMR检测分析其可能的结构并通过分离、合成等方法对杂质结构进行确认,从而在合成工艺上作出相应改进,减少杂质的含量.结果:按照选定方法,获得复方盐酸替利定口服液三个主要杂质(顺式替利定、反式去甲替利定和顺式去甲替利定),并与LC-MS、IR、H-NMR结果一一对应.以此依据在合成工艺方面做出了相应改进,减少了盐酸替利定原料杂质的含量,从而提高了复方替利定口服液的质量.结论:本研究提高了盐酸替利定原料的纯度,进一步对提高复方盐酸替利定口服液的质量具有一定价值.
