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顶空-气相色谱法测定棕榈哌泊噻嗪中残留溶剂
目的 建立顶空-气相色谱法测定棕榈哌泊噻嗪中甲醇、环己烷、甲苯、二甲苯4种有机溶剂残留量的方法.方法采用PC-624毛细管柱(60 m×0.32 mm,1.8 μm),程序升温,FID检测器,检测器温度为230℃,进样口温度为150℃,顶空平衡温度为100 ℃,顶空平衡时间为30 min,二甲基甲酰胺为溶剂.结果 4种有机溶剂及二甲苯的3个峰完全分离,且线性关系良好,平均回收率为99.7％～99.9％.结论 该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于棕榈哌泊噻嗪中有机溶剂残留量的测定.
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盐酸尼非卡兰有机溶剂残留量测定
目的建立盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留物的测定方法.方法采用顶空进样-毛细管气相色谱法,色谱柱为用5%苯基95%甲基聚硅氧烷化学交联石英毛细管柱(30m×0.53mm,5μm);柱温:50℃,维持1min,以每分钟12℃升温至120℃,维持1min;检测器FID,温度280℃.用外标法测定盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量.结果建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求.结论建立的色谱方法灵敏、准确,适用于盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量的检测.
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头孢克洛有机溶剂残留量测定法
目的建立头孢克洛原料中有机溶剂残留物的测定方法.方法采用顶空进样-毛细管气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇的极性wax毛细管柱(0.25 μm,30 m×0.25 mm);柱温40 ℃;检测器FID,温度150 ℃;用内标法测定头孢克洛原料中有机溶剂残留物的量.结果建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求.结论本法灵敏、准确,适用于头孢克洛原料中有机残留物的检测.
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顶空气相色谱法测定药酒中的甲醇量
目的：建立药酒中甲醇量的测定方法。方法采用顶空‐气相色谱法，色谱柱为Agilent Technologies DB‐WAX （30 m ×0．32 mm ×0．25μm ），FID检测器；进样口温度：140℃；检测器温度220℃；载气流速：0．3 mL · min－1；梯度升温：29℃保持1 min ，以0．5℃· min－1速率升至31℃，保持10 min ，以5℃· min－1速率升至65℃，保持1 min ，以50℃· min－1速率升至200℃，保持2 min；时间周期：38 min。结果甲醇在0．0001～0．005 mL · mL －1范围内线性关系良好，r＝0．9994，平均回收率为99．6％，RSD 2．5％（n＝6）。结论该方法检测结果准确、专属性强、灵敏度高、重复性好，可用于药酒中甲醇量的控制。
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顶空-气相色谱法测定饮用水中微量氰化物
目的 拟建立一种操作简单、快捷、准确和灵敏的测定水中微量氰化物的方法.方法 以磷酸调节水样至酸性,将氰化物用次氯酸钠衍生成氯化氰,用顶空-气相色谱法测定,并对色谱柱的选择及其分析条件及试剂的用量进行优化. 结果 氯化氰的出峰时间为2.242 min,检出限0.02 μg/L,在1～ 100 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 8;方法灵敏度为0.07 μg/L,相对标准偏差(RSD％)在5％以下,回收率范围93.50％～108.35％之间;与国标法比对,两种方法的结果差异无统计学意义(t=1.249,P＞0.05). 结论 顶空-气相色谱法简便、快速,检出限低、准确度高,可用于水中微量氰化物的测定.
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饮用水中挥发性卤代烃的分析方法研究
[目的]在现有方法中选择简便、快速、灵敏度高的饮用水中挥发性卤代烃的分析方法.[方法]采用顶空-气相色谱法无须进行样品前处理即可对饮用水中三氯甲烷、三氯乙烯、三溴甲烷,四氯化碳和四氯乙烯5种挥发性卤代烃进行分析.[结果]当上述挥发性卤代烃化合物的质量浓度平均值为0.704 mg/L时,CV为3.564%,样品加标回收率为96.72%～99.82%,标准曲线相关系数为0.999.[结论]方法简便、快速、灵敏度高,并有较好的准确度和精密度.此法不仅使操作变得更加简便,而且还排除了水基体对色谱的干扰.
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饮用水及水源水中挥发性氯化消毒副产物顶空—气相色谱法检测及评价
目的:建立饮用水中七种挥发性氯化消毒副产物准确、快速测定的方法,并对水源水、出厂水和末梢水进行检测.方法:采用顶空气相色谱法进行检测,对线性关系、检出限、精密度和回收率等因素进行考察.结果:七种氯化消毒副产物在一定浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差为3.09％-8.92％,回收率为83.6％-103.6％.在检测的实际水样中三氯甲烷、四氯化碳、一氯二溴甲烷和一溴二氯甲烷的高值分别为22.1 ug/L,1.8 ug/L,4.2 ug/L,0.9 ug/L.结论;本方法可以准确、快速地测定水中七种挥发性氯化消毒副产物,并且对大连庄河某地饮用水的检测中,且含量均符合国家标准限值,水质情况较好.
关键词： 挥发性氯化消毒副产物 顶空-气相色谱法
