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山核桃外果皮化学成分的研究
目的 研究山核桃Juglans mandshurica外果皮的化学成分.方法 采用Diaion HP-20、Sephadex LH20、MCI CHP-20及硅胶等柱色谱法进行分离纯化,利用理化性质及光谱数据鉴定化合物的结构.结果 分离鉴定了12个化合物:球松素(Ⅰ)、槲皮素(Ⅱ)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)、大黄酚(Ⅳ)、没食子酸(Ⅴ)、对羟基肉桂酸甲酯(Ⅵ)、香草醛(Ⅶ)、咖啡酸(Ⅷ)、对羟基肉桂酸(Ⅸ)、β-谷甾醇(Ⅹ)、胡萝卜苷(Ⅺ)、5-羟基-1,4-萘醌(Ⅻ).结论 化合物Ⅰ、Ⅳ、Ⅵ～Ⅸ为首次从该属植物中分离得到.
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LC-MS/MS法测定大鼠血浆中DPHC浓度及药动学应用
目的 建立快速、灵敏测定大鼠血浆中5-羟基-1,7-双苯-3-庚酮(DPHC,5-Hydroxy-1,7-diphenyl-3-heptanone)的LC-MS/MS方法,并应用于药动学研究.方法 血浆样品经叔丁基甲醚萃取后进行分析,采用Kinetex XB-C18色谱柱(2.10 mm×50mm,2.6μm),柱温40℃,以水(含0.01％甲酸)—甲醇(含0.01％甲酸)为流动相梯度洗脱,流速0.30 mL· min“,ESI离子源,多反应离子监测(MRM),用于定量分析的离子对为m/z 283.3 →265.1,内标化合物益智酮甲为313.1 →137.0.结果 DPHC的线性范围为2.0～2 000.0 ng· mL-1(r=0.995 7),低定量限为2.0 ng·mL-1;提取回收率为75.62％ ～ 77.75％,基质效应为85.21％～90.24％;日内和日间精密度RSD均＜15％.口服(po.)和静脉注射(iv.) DPHC主要药代动力学参数:Cmax分别为(61.2±28.8),(246.7±6.7) ng· mL-1;t1/2分别为(1.90±0.68),(0.34±0.20)h;AUCo-t分别为(100.4±33.8),(78.1±1.8) h·ng·mL-1.结论 本法经方法学验证,适用于大鼠血浆中DPHC浓度的测定,适合药动学研究.
