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高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱分析雪峰虫草化学成分
目的 采用高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对雪峰虫草醇提取物的主要化学成分进行分析鉴定.方法 超声法制备雪峰虫草醇提取物,月旭AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源正离子模式和负离子模式对色谱流出物进行检测,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属.结果 通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定28个化合物的结构,其主要化学成分为甘露醇、腺苷、麦角甾醇、谷甾醇、氨基酸、脂肪酸、糖类等成分.结论 HPLC-Q-TOF-MS/MS可从保留时间、紫外吸收光谱、精确相对分子质量、分子式和二级结构碎片等方面对雪峰虫草的主要成分进行定性分析,为寻找虫草中活性物质提供一种快速准确的分析方法.
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基于HPLC-Q-TOF-MS/MS的广枣果肉化学成分分析
目的 采用高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)法对广枣醇提物的主要化学成分进行分析鉴定.方法 采用回流提取法制备广枣醇提物,以Agilent TC-C18(4.6mm×250 mm,5μm)柱为分析柱,并以0.2％甲酸-甲醇溶液为流动相,流速0.7 mL/min,柱温30℃,进样量25 μL,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,毛细管电压4.0 kV,干燥器流速10.0 L/min,干燥器温度350℃,雾化器压力35.0 psi(1 psi=6 894.8 Pa),正负离子模式下扫描采集数据,并对各主要色谱峰进行归属.结果 通过正负离子质谱信息及元素组成分析,并结合相关文献和对照品数据对照,共鉴定出42种化合物,主要为氨基酸类、有机酸类及黄酮类,其中首次在广枣中发现的成分有17种.结论 HPLC-Q-TOF-MS/MS兼具色谱的高分离特性和质谱的高灵敏度双重优势,能对广枣的主要化学成分进行定性分析,可为广枣药效物质的基础研究提供依据.
关键词： 广枣 化学成分 高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱 定性分析 -
降脂保肝颗粒药材共提后人参皂苷类成分变化的初步研究
目的:利用高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质(HPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术研究人参复方制剂降脂保肝颗粒中人参与山楂等药材共提前后皂苷类成分的变化.方法:采用ZORBAX SB-Aq色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相以乙腈-水梯度洗脱,负离子模式采集质谱数据,比较不同提取方法及配伍制备的共提液中皂苷类成分的变化趋势.结果:在pH小于3时,人参与山楂等不同配伍共提液中皂苷类成分水解,发生转化,稀有皂苷的含量明显增加.结论:在人参与山楂配伍提取过程中酸性对皂苷成分的影响较大,可为人参皂苷在酸性条件下更准确的应用提供理论基础.
关键词： 人参 山楂 高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱 共提取 人参皂苷
