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肝脏去唾液酸糖蛋白受体的配体制备研究
目的：优化制备出具有高效性的肝脏去唾液酸糖蛋白受体（ASGPR）的配体半乳糖化多聚赖氨酸（Gal-PLL），为后期肝靶向性纳米液态氟碳微球超声造影剂的制备以及肝脏靶向分子成像提供依据。方法采用还原胺化法，根据各反应组分的比例不同总体分为实验组（A、B组）和对照组（C组），A、B组又分别细分成3组。 A组将3种不同摩尔比的D-半乳糖和多聚赖氨酸分别与等量的足量还原剂硼氢化钠（NaBH4）进行反应，B组将相同摩尔比的D-半乳糖和多聚赖氨酸分别与3种不同量的还原剂进行反应。各组产物均经葡聚糖凝胶柱分离纯化，得到不同化合物分子质量的达峰曲线并进行分析。结果当还原剂等量时，适量减少D-半乳糖的量，分离纯化的化合物分子质量的达峰曲线提前；当D-半乳糖与多聚赖氨酸摩尔比相等时，适当减少还原剂的量，分离纯化的化合物分子质量的达峰曲线亦出现提前；当D-半乳糖与还原剂的摩尔比为1∶1时，反应合成的半乳糖化多聚赖氨酸化合物与游离组分的曲线分离为明显，且化合物的量达到大值。结论当还原剂等量时，适量减少D-半乳糖可增强D-半乳糖与多聚赖氨酸的偶联效果；而当D-半乳糖与多聚赖氨酸摩尔比相等时，适量减少还原剂，D-半乳糖与多聚赖氨酸的偶联效果更佳；当D-半乳糖与还原剂的摩尔比为1∶1时，D-半乳糖与多聚赖氨酸的偶联效果好。D-半乳糖与多聚赖氨酸的偶联效果不仅与2者的配比相关，也与D-半乳糖与还原剂的配比相关。
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2-氯-4-(吗啉甲基)苯酚的合成研究
目的 制备抗肿瘤药物中间体2-氯-4-(吗啉甲基)苯酚(1).方法 以3-氯-4-羟基苯甲醛(2)为起始原料,采用烯丙基溴保护酚羟基,随后在NaBH(OAc)3作用下进行还原胺化反应,后利用Pd(PPh 4/K2 CO3体系3)脱除烯丙基保护基得到目标产物.结果 三步反应总收率为43.5％,且中间体和目标产物的结构均经ESI-MS、1 H-NMR确证.结论 该合成方法具有操作简单、条件温和、收率较高等优点,适合在苯环上含有卤素时对酚羟基进行保护和脱保护.
关键词： 烯丙基保护基 还原胺化反应 2-氯-4-(吗啉甲基)苯酚 合成
