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HPLC法测定芪贞慢咽宁颗粒中木蝴蝶苷B
目的：建立HPLC法测定芪贞慢咽宁颗粒中木蝴蝶苷B。方法采用Kromasil 100-5 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm），流动相甲醇–0.1%磷酸（38∶62），检测波长276 nm，体积流量1.0 mL/min，柱温30℃，进样量5μL。结果木蝴蝶苷B在0.0646～1.2920μg与峰面积线性关系良好。木蝴蝶苷B平均回收率为100.67%，RSD值为1.12%。结论本法测定快速、结果准确、重复性好、专属性强，可用于测定芪贞慢咽宁颗粒中木蝴蝶苷B。
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芪贞慢咽宁颗粒HPLC指纹图谱
目的 建立芪贞慢咽宁颗粒的HPLC指纹图谱.方法 该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;检测波长224 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃.同时,将单味药材及其阴性对照与制剂指纹图谱进行对比,归属共有峰.结果 10批样品指纹图谱中标定了19个共有峰,相似度均大于0.97,均能在对应药材(女贞子、黄芪、木蝴蝶、白术)中得到归属,其中有4个色谱峰得到指认,分别为毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、木蝴蝶苷B、白术内酯Ⅲ.结论 该方法稳定可靠,可用于芪贞慢咽宁颗粒的质量控制.
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芪贞慢咽宁颗粒的质量标准研究
目的 建立芪贞慢咽宁颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中的黄芪、女贞子进行鉴别,采用高效液相色谱法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、木蝴蝶苷B的含量.用C18柱(4.6mm×250 mm,5μm).毛蕊异黄酮葡萄糖苷:流动相为乙腈-0.1％甲酸(16∶84),检测波长260 nm.特女贞苷:流动相为乙腈-水(18∶82),检测波长224 nm.木蝴蝶苷B:流动相为甲醇-0.1％磷酸(38∶62),检测波长276 nm.结果 黄芪、女贞子的薄层色谱特征斑点分离清晰,阴性无干扰.毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、木蝴蝶苷B分别在0.0534～1.0671 μg,0.193～3.865μg,0.064 6 ～ 1.292μg线性关系良好,回收率分别为99.22％、97.50％、101.17％,RSD分别为0.99％、1.65％、1.10％.结论 该方法操作简便、准确可靠、专属性强,可用于芪贞慢咽宁颗粒的质量控制.
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芪贞慢咽宁颗粒微生物限度检查法的建立及方法学验证
目的 建立芪贞慢咽宁颗粒微生物限度检查的方法并进行验证.方法HT6K 按2015年版《中国药典》,以金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌,黑曲霉菌和大肠埃希菌,对芪贞慢咽宁颗粒进行微生物限度检查方法学验证试验.结果 规定条件下培养,3个批次制剂五种阳性菌回收率均高于70%,证明无抑菌现象.3个批次制剂试验组和阳性对照组有菌生长,而阴性对照未出现.HT5"H结论 本品对需氧菌和霉菌、酵母菌计数方法为平皿法;控制菌检查可采用常规法检验.该方法用于芪贞慢咽宁颗粒的质量控制有效、可行.
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基于木蝴蝶药材特征图谱研究其主要成分在芪贞慢咽宁颗粒工艺过程中的含量变化
目的:建立木蝴蝶药材指纹图谱;考察芪贞慢咽宁颗粒制备过程中,木蝴蝶的主要成分在工艺过程各阶段的含量变化.方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温30℃;采用“中药指纹图谱相似度评价系统”确定共有峰;对芪贞慢咽宁颗粒水提浓缩、醇沉、浓缩、干燥各工艺阶段的提取液进行检测,计算木蝴蝶的主要成分含量.结果:指认了指纹图谱中15个共有峰,以木蝴蝶苷B峰为参比峰,10种木蝴蝶样品相似度与对照图谱相似度均大于0.95,多种木蝴蝶药材成分类型一致,含量差异较大.木蝴蝶中的6个主要成分在水提工序含量明显下降,2个主要成分在醇沉工r序含量明显增高.不同密度水提液中木蝴蝶主要成分含量有明显差异,不同醇沉浓度对含量无明显影响.结论:该方法简便、准确、重复性好,可为木蝴蝶的质量控制提供依据;这种基于药材特征图谱研究主要成分含量变化的方法可更好地指导制剂研究,提高有效成分转移率.
