首页 > 文献资料
-
基于LC-MS技术毛细支气管炎风热闭肺证的代谢组学研究
目的 采用高效液相色谱-质谱联用技术的代谢组学方法,探析毛细支气管炎中医风热闭肺证在血清内源性代谢物的变化,以寻找毛细支气管炎中医风热闭肺证的诊断标志物.方法 收集毛细支气管炎患儿风热闭肺证(风热闭肺组)20例和健康儿童(对照组)20例.以液相色谱-质谱联用技术对两组受试患儿的血清样本进行代谢图谱分析,并对潜在的生物标记物进行鉴定.结果 风热闭肺组与正常对照组相比很多离子峰高、峰面积均存在着明显差异,筛出具有统计学差异的差异生物标志物共8种:L-缬氨酸,尿素,L-天门冬氨酸,2氨-咪唑,D-甘露糖,L-天门冬酰胺,D-果糖,L-谷氨酰胺.结论 本研究从代谢组学小分子水平初步反映了小儿毛细支气管炎风热闭肺证的代谢特征,为从生物代谢的角度研究中医证候的现代科学内涵提供了一定的实验依据.
关键词： 代谢组学 毛细支气管炎 风热闭肺证 液相色谱-质谱联用技术 -
基于UPLC-DAD/ESI-Q-TOF MS技术的丹红注射液指纹图谱的构建
目的:建立丹红注射液的UPLC指纹图谱,并对丹红注射液的指纹图谱共有峰进行鉴定.方法:采用UPLC法,ACQUITY UPLC(R) HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),柱温40℃,乙腈-0.1％甲酸水二元梯度洗脱,体积流量0.4 mL·min-1,检测波长为286 nm,进样量2μL;采用飞行时间质谱仪获得化合物准分子离子和碎片离子的精确质量数,正、负离子模式扫描.结果:建立了丹红注射液的UPLC指纹图谱,共标定了24个共有峰;鉴定了丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸、咖啡酸、羟基红花黄色素A(HSYA)、丹酚酸A、丹酚酸B等21个成分;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)评价了30批丹红注射液指纹图谱相似度均大于0.95.采用UPLC-DAD/ESI-Q-TOF MS技术鉴定了丹红注射液的指纹图谱中的21个共有峰的化学结构.结论:该方法构建的指纹图谱灵敏度高,稳定可靠,为丹红注射液质量控制研究提供了科学依据.
关键词： 丹红注射液 色谱指纹图谱 液相色谱-质谱联用技术 共有峰 -
LC-MS/MS法测定QT脂质体注射液用镀膜胶塞中PFOS和PFOA的迁移
目的:建立LC-MS/MS法测定QT脂质体注射液用镀膜胶塞中全氟辛基磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的迁移.方法:采用Symmetry C18(150 mm×3.0 mm,5μm),以0.01 mol·mL-1乙酸铵-乙腈(55∶45)为流动相.采用电喷雾离子源(ESI)、负离子模式检测方式进行定量分析.结果:QT脂质体注射液用镀膜胶塞中PFOS和PFOA在8～200 ng· mL-1范围内线性良好(r分别为0.999 8、0.999 9);低检测限分别为2.000、2.074 ng·mL-1;平均回收率(n=9)分别为103.7％、105.9％,RSD分别为7.2％、7.5％;日内精密度RSD分别为2.5％、3.0％,日间精密度RSD分别为2.4％、3.1％;QT脂质体注射液用镀膜胶塞中PFOS和PFOA均未检出.结论:QT脂质体注射液样品中均未有PFOS和PFOA迁移.本方法准确、灵敏,经方法学验证,可用于测定QT脂质体注射液用镀膜胶塞中PFOS和PFOA的连移.
-
LC-MS/MS生物分析中试验样品再分析失败后的调查和解决方案
试验样品再分析(ISR)如今已普遍用于法规依从的生物分析实验室,是评估生物分析方法的重现性、可靠性和准确度的基本措施之一.虽然统计数据显示,LC-MS/MS生物分析中95％以上的ISR符合接受标准,然而失败时依然值得进行充分的科学调查与评估,以发现其根本原因.本文从稳定性问题、人为因素、样品处理过程、方法固有缺陷等方面对小分子化学药物的ISR失败原因进行分类分析,并举例讨论ISR影响因素及改进措施,列出ISR失败后需查根溯源,重测ISR,撰写调查报告并分享讨论等调查流程,并就如何降低ISR失败率提出法规依从,充分了解化合物特性,使用真实样品考察稳定性的解决方案,后对其前景进行展望.
