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高效液相色谱法测定复方双嗪利血平片中硫酸双肼屈嗪维生素B1维生素B6的含量
复方双嗪利血平片具有降压和轻度镇静作用,用于治疗早期及中期高血压症.现行标准采用直接定量(UV)比色法[1]测定利血平含量,对其他几种成分未进行质量控制,为了有效控制产品质量,参考文献,增订硫酸双肼曲嗪、维生素B1和维生素B6 3种成分含量及含量均匀度测定,进行质量控制.
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高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱片的含量及均匀度
目的:以HPLC法测定硝酸毛果芸香碱片的含量及均匀度.方法:采用Kromasil C18柱,以苯甲酸为内标物,醋酸钠 2.94g与稀醋酸 38.4ml,加水溶解成600 ml(pH4.5)后,加甲醇400 ml为流动相,检测波长230 nm.结果:硝酸毛果芸香碱的平均回收率为 100.5%,RSD为0.8%.结论:方法简便、准确.
关键词: 硝酸毛果芸香碱片 高效液相色谱法 含量及含量均匀度测定 -
黄杨宁原料及片中环维黄杨星D含量及含量均匀度测定
目的:筛选并建立黄杨宁原料及片中环维黄杨星D的含量和含量均匀度测定方法.方法:对正相高效液相色谱末端检测法和正相高效液相色谱ELSD检测法以及反相离子对高效液相色谱末端检测法进行了比较.并建立了反相离子对高效液相色谱法,以C18柱分离,柱温30℃;流动相为0.0 1 mol·L-1庚烷磺酸钠与0.01 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH 3.5)-乙腈(77:23),流速1.0 mL·min-1,检测波长为206 nm.结果:4种方法中,综合通用性、合理性、耐用性、色谱行为、准确性和灵敏度各方面,以新建立的反相离子对高效液相色谱末端检测法为佳,黄杨宁原料及片中的环维黄杨星D可与所含的其他相同骨架结构同系生物碱组分完全分离.方法经3根不同填料色谱柱验证,分离度均在1.5以上,且峰形较对称;片剂和原料的平均回收率分别为98.8%和98.0%(n=9);不同仪器的中间精密度分别为片剂4.2%(n=3)和原料4.7%(n=3);柱间耐用性片剂0.2%(n=3)和原料1.4%(n=3);检测限为0.052μg(RSD 3.4%,n=5);定量限为0.200μg(RSD 6.6%,n=5).结论:经比较,新建立的反相离子对高效液相色谱末端检测法简单合理,通用性和耐用性强,准确性和重现性俱佳,方法灵敏度能满足小规格黄杨宁片的含量均匀度检测要求,完全适宜作为药典方法.