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LC-MS/MS法测定人血浆中苦参碱浓度的不确定度评定
目的:评定高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)法测定人血浆中苦参碱浓度的不确定度.方法:对苦参碱浓度测定过程中各影响因素,包括测定精密度、称量、溶液的配制、含药血浆的配制、血浆蛋白沉淀、仪器、标准曲线拟合等进行分析评定,计算各变量的不确定度和合成不确定度,终计算扩展不确定度.结果:人血浆中3.0 ng· mL-1(2.938 ng·mL-1)和30.0ng·mL-1浓度苦参碱的扩展不确定度分别为(2.938±1.091)ng· mL-1、(31.18±2.712)ng·mL-1 (P =95％,k=2).结论:LC-MS/MS法测定人血浆中苦参碱浓度的不确定度主要由标准曲线(尤其是低浓度)、提取回收率和血浆样品制备处理及仪器允差引入.
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蛋白沉淀-高效液相色谱法用于15种常见精神类用药的血浆浓度分析
目的:建立15种常见精神类药物在人体使用过程中的监测条件,即蛋白沉淀-高效液相色谱法联合分析法的可行性.方法:0.5 mL血浆样品加入1.5 mL乙腈,旋涡混合后,离心,上清液过滤,滤液直接采用HPLC测定.色谱条件:C18柱,采用梯度洗脱方式,流动相组成为:A乙腈;B.0.1%磷酸水溶液.梯度洗脱程序:0.0～30.0 min(5%A～45%A,95%B～55%B),30.0～35.0 min(45%A～80%A,55%B～20%B),流速1.0 mL·min-1检测波长210 nm,进样量20μL柱213℃.结果:巧种药物平均回收率均大于80%,RSD0.44%～8.07%.结论:该法乙腈沉淀蛋白的条件简单,具有快速、回收率高且稳定,能够作为血浆中药物检测分析的通用前处理方法;梯度洗脱可以作为血浆样品的首选常规色谱分析方法.
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LC-MS/MS法测定人血浆中培美曲塞浓度的不确定度评定
目的:评定LC-MS/MS法测定人血浆中培美曲塞浓度的不确定度.方法:对培美曲塞浓度测定过程中各影响因素,包括测定精密度、称量、标准溶液的配制、含药血浆的配制、液液萃取、仪器、标准曲线拟合等进行分析评定,用A类评定程序评价了分析过程中随机效应引起的不确定度,用B类评定程序评价了分析过程的其他因素引起的不确定度,后根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展计算各变量的不确定度和合成不确定度,终计算扩展不确定度.结果:人血浆中低(72.54ng·mL-1)和中(725.39ng·mL-1)、浓度培美曲塞的扩展不确定度分别为6.18 ng· mL-1和53.18 ng· mL-1(p=95％,k=2).结论:LC-MS/MS法测定人血浆中培美曲塞浓度的不确定度主要由提取回收率(尤其是低浓度)、标准溶液和血浆样品制备处理及仪器允差引入.
