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液相色谱-串联质谱法测定市售生牡蛎中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫以及隐色结晶紫
目的 采用液相色谱-串联质谱法测定市售生牡蛎中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫与隐色结晶紫残留.方法 样品溶液加入氘代混合内标,酸性氧化铝固相萃取小柱净化后过WAX小柱分离,用乙腈对WAX小柱进行洗脱后氮气吹干,残余物溶于50％乙腈水溶液后上液相色谱-串联质谱仪测定,梯度流动相为乙腈:5mmol/L乙酸铵溶液.结果 各分子在0.5～ 10μg/kg浓度范围线性关系良好,平均回收率68.54％～89.63％,质谱仪定量限在0.0313 ～0.0621μg/kg.结论 该方法灵敏准确,专属性强,干扰少,重现性佳,对检测贝类水产品中的三苯甲烷类染料残留极具参考价值.
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氘代内标法测定药用牡蛎中的三苯甲烷类染料
目的 建立用液相-质谱串联联用仪,使用氘代内标测定药用牡蛎中三苯甲烷类染料残留的方法,以提高牡蛎药材的安全性.方法 样品溶液加入氘代混合内标,中性氧化铝固相萃取小柱净化后过WAX小柱分离,用乙腈对WAX小柱进行洗脱后吹干,残余物溶于50％乙腈水溶液,用液质串联联用仪测定,梯度洗脱,流动相为乙腈-5 mmol·L-1乙酸铵溶液.结果 各分子在0.5～10 μg·kg-1内线性关系良好,平均回收率为90.5％～102.6％,定量限为0.0543～0.2978 μg·kg-1.结论 此方法灵敏准确,专属性强,干扰少,重复性佳,对检测牡蛎药材中的三苯甲烷类染料残留极具参考价值.
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氘代内标在法庭毒物分析的应用
法庭毒物分析实验室内部进行质量控制是保证毒物分析结果准确、可靠的重要手段,在毒物分析中使用内标法进行质量控制是有效方法.内标法使用的佳内标物是与被测物结构性质极相近的氘取代物,即氘代内标.本文综述了氘代内标在法庭毒物分析中的应用与研制进展,阐述了研制具有自主知识产权的氘代内标试剂,可降低对国外试剂的依赖度,促进我国法庭毒物分析质量控制的发展,产生良好的社会效益和经济效益.
