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高速逆流色谱快速分离茯苓皮中的高纯度茯苓酸A
[目的]建立利用高速逆流色谱法高效、快速分离茯苓皮中茯苓酸A的新方法.[方法]茯苓皮的乙醇提取物经大孔吸附树脂柱初分后,直接进行高速逆流色谱分离,所用两相溶剂体系为正己烷–乙酸乙酯–正丁醇–水(1∶ 1∶1.2∶ 0.8, v/v),流速1.5 mL/min,转速800 r/min,检测波长254 nm,所得产物的纯度经HPLC检测,结构经红外光谱(IR),紫外光谱(UV),质谱(MS)和核磁共振谱(NMR)鉴定.[结果]从200 mg 茯苓皮粗提物中可得到76 mg纯度高于98%的茯苓酸A,分离时间短于5 h.[结论]该方法简便、快速,适合于茯苓皮中高纯度茯苓酸A的分离制备.
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RP-HPLC法测定中药茯苓皮中茯苓酸A和3-表去氢土莫酸的含量
目的:建立一种可用于评价茯苓皮药材质量的含量测定方法.方法:采用Dikma Dimonsal C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm), 以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:243 nm,柱温:25 ℃,用梯度洗脱法同时测定茯苓皮药材中茯苓酸A和3-表去氢土莫酸的含量.结果:测得茯苓酸A和3-表去氢土莫酸的线性范围分别为0.073~0.292 g·L-1 (r=0.999 7)和0.027~0.135 g·L-1 (r=0.999 9);加样回收率分别为102.63%和98.88%.结论:该法能快速、准确地测定茯苓皮中两个活性成分的含量,为茯苓皮的质量控制提供了一个较好的检测方法.