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免疫亲和柱净化-碘柱后衍生化-高效液相色谱荧光法检测斑蝥中黄曲霉毒素及其液质确证
目的:建立高效液相色谱-碘柱后衍生化-荧光检测器检测中药材斑蝥中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,并采用液质联用法进行确证.方法:样品以70％甲醇溶液提取,经免疫亲和柱净化后,利用碘柱后衍生化-HPLC-FLD进行分析测定.并进一步采用LC-MS/MS对阳性样品进行确证.结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2分别在0～0.525、0～0.1125、0～0.1875、0～0.1125 μg的范围内线性关系良好,r＞0.9996,回收率82.5％～107.3％,RSD＜8.1％.检测了21批样品并通过LC-MS/MS确证,在与对照品相同的保留时间处,样品与对照品有相同的特征离子碎片,排除了样品假阳性的可能.结论:该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于斑蝥中黄曲霉毒素的检测.
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高效液相色谱法柱后衍生法测定陈皮中黄曲霉毒素
目的 考察医院药房中不同批次陈皮饮片中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的含量,为确保陈皮饮片的临床用药安全.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)-碘柱后衍生化-荧光检测方法测定陈皮样品中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(40∶18∶42),流速为0.8 mL/min,荧光检测,激发波长360 nm,发射波长450 nm.柱后碘衍生化系统为衍生溶液为0.05％的碘溶液,流速为0.3 mL/min,衍生化反应器温度为70 ℃.结果 药房现存5批次陈皮样品均未检出黄曲霉毒素;黄曲霉毒素G2,G1,B1,B2进样量分别在108～1085ng,217 ～2 171 ng,191～1913ng,64 ～ 644 ng范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率在60％ ～110％之间.结论 该方法准确、可靠,可作为陈皮中黄曲霉毒素的含量测定方法.
