首页 > 文献资料
-
右旋佐匹克隆中手性杂质含量测定的方法学研究
目的建立右旋佐匹克隆中手性杂质含量的测定方法.方法 RP-HPLC法,色谱柱为CHIRALCEL OD-R(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-磷酸氢二钠缓冲液(pH=6.5,V∶V=50∶50);流速0.6 mL·min-1;检测波长为305 nm;柱温35 ℃.结果右旋佐匹克隆质量浓度在0.5～8.0 mg·L-1内,线性关系良好(r=0.999 8).结论可用于右旋佐匹克隆中手性杂质的含量测定.
-
化学药物杂质研究进展
药物杂质的分析和控制是用药安全有效的基础.从杂质谱分析、杂质检测、杂质限度的制定等方面综述了近年来国内外化学药物杂质研究进展,旨在为化学药物杂质的研究提供有效思路和方法.
-
HPLC测定D-对羟基苯甘氨酸甲酯中的手性杂质
目的 建立HPLC测定D-对羟基苯甘氨酸甲酯中潜在的手性杂质[杂质1:L-对羟基苯甘氨酸,杂质2:L-对羟基苯甘氨酸甲酯,杂质3:D-对羟基苯甘氨酸]的含量和限度.方法 采用Crownpak CR(-)手性色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm);流动相:高氯酸溶液(pH 1.7)-甲醇(90∶10);检测波长为226 nm;流速:0.7 mL·min-1;柱温:25℃.结果 杂质1、杂质2和杂质3均在其定量限浓度～2.400 μg·mL-1内线性良好(r分别为1.000 0,0.999 9,0.999 9),平均回收率分别为99.97％,100.30％和103.18％,RSD分别为0.30％,0.64％和0.62％(n=9).结论 该方法专属性强,准确、方便,可以作为D-对羟基苯甘氨酸甲酯中手性杂质1、杂质2和杂质3的液相分析方法.
关键词： D-对羟基苯甘氨酸甲酯 手性杂质 高效液相色谱法 -
高效液相色谱法测定草酸艾司西酞普兰的手性杂质
目的 建立检测草酸艾司西酞普兰手性杂质的高效液相色谱法.方法 采用α1-酸性糖蛋白键合硅胶为填料的手性柱,流动相为含10 mmol/L正己酸和3.0 mmol/L的3-(N,N-二甲基十二烷基铵)丙烷磺酸盐的磷酸盐缓冲液(pH=6.5),流速0.9 mL/min,检测波长240哪,柱温25℃.结果 草酸艾司西酞普兰S-对映异构体和R-对映异构体的分离度为2.41.结论 高效液相色谱法灵敏度高,快速准确.
-
HPLC检测右旋佐匹克隆中的手性杂质
目的 建立检测右旋佐匹克隆中手性杂质的方法.方法 采用RP-HPLC法,Chiral-AGP色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm);流动相为20 mmol·L-1醋酸钠-醋酸缓冲液(Ph5);流速0.9 ml·min-1;检测波长225 nm;柱温30℃.结果 佐匹克隆对映体达基线分离,右旋佐匹克隆0～20.0 mg·L-1与峰面积线性关系良好(r=0.9998).结论 所建方法直接、简便、快速,可用于检测右旋佐匹克隆中手性杂质.
-
HPLC法测定左舒必利的手性杂质
目的:建立左舒必利原料手性杂质测定方法并检测手性杂质的含量.方法:采用正相高效液相色谱法,使用DAICELOJ-H手性柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷-乙醇二乙胺(90∶ 10∶0.1)为流动相,流速1.0 mL·min-,检测波长230nm,柱温30℃,进样量20 μL.结果:在本文色谱条件下舒必利的分离度为2.1,线性范围为1.648 ～16.48 μg·mL-1,检测限(S/N=3)为0.099 μg·mL-1,定量限(S/N=10)为0.198 μg·mL-1,采用该方法检测3批原料手性杂质的结果为0.47％ ～0.50％.结论:本法经方法学验证可用于左舒必利中手性杂质含量的分析测定.
