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氯可托龙新戊酸酯及其有关物质的结构鉴定
目的 对氯可托龙新戊酸酯及其原料药中有关物质进行分离及结构鉴定.方法 采用制备高效液相色谱法对氯可托龙新戊酸酯中的杂质进行分离,并应用HPLC-ESI-MS、NMR、UV、IR法对氯可托龙新戊酸酯及其有关物质进行结构鉴定.结果 氯可托龙新戊酸酯原料药中含有(6R,9R,16R)-9-氯-6β-氟-11β,21-二羟基- 16α-甲基-1,4-孕甾二烯-3,20-二酮-21-新戊酸酯[(6R,9R,16R) -9-chloro-6β-fluoro-11β,21-dihydroxy-16α-methylpregna-1,4-diene-3,20-dione-21-pivalate,1]、(9R,16R)-9-氯-4-氟- 11β,21-二羟基- 16α-甲基-1,4-孕甾二烯-3,20-二酮-21-新戊酸酯[(9R,16R)-9-chloro-4-fluoro-11β,21 -dihydroxy-16α-methylpregna-1,4-diene-3,20-dione-21 -pivalate,2]和(9R,16R)-9-氯- 6α-氟-11β,21-二羟基-16α-甲基-1,4-孕甾二烯-3,20-二酮-11,21-二新戊酸酯[(9R,16R) -9-chloro-6α-fluoro-11β,21-dihydroxy-16α-methylpregna-1,4-diene-3,20-dione-11,21 -dipivalate,3]3种杂质.结论 从氯可托龙新戊酸酯原料药中分离得到3个杂质,3个化合物均为首次发现.其中杂质1为6-H的差向异构体,杂质2为同分异构体,杂质3为11- OH与新戊酸酯化产物.结合合成过程分析,三者可能均为合成过程中的副产物.
