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"一勺烩"合成文献资料
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马来酸桂哌齐特合成工艺的改进
目的 改进马来酸桂哌齐特的合成工艺,为工业化生产奠定基础.方法 以四氢吡咯为原料,先与氯乙酰氯成酰胺,再与哌嗪发生取代反应制得中间体[(1-四氢吡咯基)甲基]哌嗪(2);化合物2与氯乙酰氯和三苯基膦反应,经异丙醇重结晶得到稳定的有机磷盐(3);化合物3与3,4,5-三甲氧基苯甲醛发生Wittig反应,再与马来酸成盐得目标化合物马来酸桂哌齐特(1).结果 与结论 经5步反应合成了马来酸桂哌齐特,其结构经1H-NMR和MS确证,总收率为52.3%;用乙醇-丁酮重结晶,再用丁酮重结晶可得到马来酸桂哌齐特的稳定晶型.
