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柱面玻碳旋转电极的研制
报道了一种将玻碳棒镶嵌在电极套柱面的玻碳电极(简称柱面玻碳电极CGCE),电机轴的一端安装半球石墨,与固定的平面石墨接触,传导极化电压并传导溶出时的电流或电位.论述了柱面电极表面的扩散层的性质.对柱面玻碳端面双碳触点旋转电极的性能进行了测试,重点考查了富集电位、电极转速对峰电流的影响.结果 表明:柱面玻碳端面双碳触点旋转电极信噪比高,传质速度快,抗氢波干扰能力强,测量2.0μg/L Pb2+相对标准偏差为2.441 6%.用于血铅测量时电极不易中毒.
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运用PS4.0微机极谱溶出仪和流动池结合测定血中铅方法探讨
目的:探讨一种新型柱面玻碳旋转电极溶出分析流动池,具有死体积小,传质速率高、抗氢波干扰、不受微管路中微小气泡的影响.方法:它将玻碳棒镶嵌在电极套的侧面,具有电解池三维定位系统,保持柱面玻碳电极与流动池的相对位置无摩擦,专门应用了溶出分析专用电机,减少传统的连接杆引起的电极径向摆,充分减少电解池的死体积.结果:流动池系统应用可靠,血样峰高的相对标准偏差RSD(％)=4.4513.结论:使得5μl血样用于血铅测量成为现实.
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锥面玻碳电极的制作及其在双黄连粉针剂测定中的应用
目的:研制抗氢气吸附的锥面玻碳电极,建立溶出伏安法测定双黄连粉针中铅的方法.方法:电极制作过程中将玻碳棒镶嵌在电极套的锥面.采用微样品酸法恒温消化双黄连粉针,选用DTD-5恒温消解仪,100 ℃预消解30 min,200℃消化30 min除去残酸.底液为20 mg·L-1Hg2+-0.12 mol·L-1HCl.结果:锥面玻碳旋转电极传质速度快,抗氰波干扰能力强,测量2.0μg·L-1Pb2+相对标准偏差为2.44(n=9)%.测量时电极不易中毒.铅的浓度与溶出峰高在0.05～1.0 μg·L-1范围内呈线性关系;样品量20 mg用于测量,测得的回收率为102.92%,样品测量的相对标准偏差RSD为4.54(n=9)%,榆出限0.05μg·L-1.结论:锥面玻碳电极抗氧气吸附能力强,建立了测定双黄连粉针中微量铅的方法.
