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柱前衍生化HPLC法测定复方布洛芬缓释胶囊中精氨酸的含量
目的 建立柱前衍生化HPLC法测定复方布洛芬缓释胶囊中精氨酸的含量.方法 采用Waters Symmetry-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾2.0g,加水1 000 ml溶解后,加磷酸0.45 ml,三乙胺3.0ml,摇匀,经0.45μm滤膜过滤)一四氯呋喃(995:5)-乙腈一甲醇=747.5:2.5:75:175为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为330 nm.结果精氨酸浓度在50～200μg／ml范围内,色谱线性响应良好(r=0.9998),缓释胶囊中精氨酸含量测定的平均回收率为100.61%,精密度良好(RSD=2.01).结论柱前衍生化HPLC法测定复方布洛芬缓释胶囊中的精氨酸含量结果准确、可靠、重现性好.
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高效液相色谱法同时测定复方布洛芬缓释胶囊中布洛芬和精氨酸的含量
目的 高效液相色谱法同时测定复方布洛芬缓释胶囊中布洛芬和精氨酸的含量.方法 采用Diamonsil TM C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈:0.1mol·mL-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH 3.0)为流动相,梯度洗脱(0→8min→10min→12min,15%→60%→70%→15%),检测波长:0～15min,357nm,15min切换到263nm,流速为1mL·min-1,柱温为25℃.结果 精氨酸线性回归方程为y=61655x+63114,其在1.64～164ng(r=0.9996)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.36%(RSD=0.70%).布洛芬线性回归方程为:y=533084x-355126,其在2.06～206ng(r=0.9994)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.67%(RSD=0.57%).结论 通过波长切换的高效液相色谱法测定复方布洛芬缓释胶囊中布洛芬和精氨酸的含量快速,测量结果准确,为复方布洛芬缓释胶囊的质量标准的建立与完善提供科学依据,并指导临床合理用药.
