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  • 檀香叶中甘露醇的含量测定方法研究

    作者:倪金鹏

    目的:以甘露醇含量作为评价指标,探索檀香叶的质量控制方法。方法:采用紫外-可见分光光度法和高效液相-蒸发光散射法,分别建立檀香叶中甘露醇的含量测定方法。结果:两种含量测定方法的各项方法学考察结果均符合含量测定操作要求,并且两种含量测定方法所测得的檀香叶中甘露醇含量基本一致。结论:两种含量测定方法均准确、稳定、可靠,可作为檀香叶的质量控制方法,其中以高效液相-蒸发光散射法优。

  • 掺伪鸦胆子油与鸦胆子油相似度比较

    作者:孙苓苓;田金苗;王怡君;郭汉文;孔令峰;郝延军

    目的:建立鸦胆子油的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,并与掺伪鸦胆子油指纹图谱进行比较.方法:运用SSI高效液相色谱仪和奥泰2000蒸发光检测器,采用Waters C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-二氯甲烷(60:40),流速:1.2 ml·min-1,检测温度:85℃,柱温:40℃,进样量:15μl.结果:方法的精密度、重复性与稳定性良好,相对保留时间和相对峰面积的RSD均<3.0%,各峰分离度良好,指纹信息完整,符合指纹图谱技术规范.在此方法的基础上,建立了鸦胆子油及掺伪鸦胆子油HPLC-ELSD指纹图谱,并将相似度进行比较.结论:本试验为鸦胆子油质量控制和市场监管提供了重要依据.

  • 绞股蓝皂苷部位高效液相-蒸发光散射法检测的特征图谱

    作者:卢金清;陈黎;肖波;万威;詹晓莲;徐玉婷;田耀平

    目的:建立绞股蓝药材皂苷部位HPLC-ELSD指纹图谱分析方法.方法:采用Agilent ZOBAX SB-C18(3.0 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(含2%醋酸8%异丙醇)为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温为20℃,采用蒸发光散射检测器(ELSD)检测,记录时间115 min,雾化温度40℃,气压3.5 bar.结果:用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求.结论:该方法准确可靠,重复性好,为更好的控制绞股蓝的内在质量提供了可靠的分析方法.

  • 知母商品药材中的皂苷类成分含量测定

    作者:原源;陈万生;孙连娜;郑水庆;娄子洋;张汉明

    目的:考察市场流通商品知母药材的品质.方法:采用高效液相-蒸发光散射法测定不同流通地区的商品知母药材中皂苷类成分的含量.结果:知母皂苷E1、知母皂苷B-Ⅱ、知母皂苷B、知母皂苷AⅢ的平均回收率分别为100.31%(RSD为1.93%)、99.22%(RSD为1.72%)、101.80%(RSD为2.04%)、101.54%(RSD为1.76%),4种皂苷类成分的含量之和为4.450 2%~6.285 4%.结论:知母商品药材中皂苷类成分含量存在一定的差异,其品质差异的影响因素有待进一步考察.

  • 高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定消渴片中黄芪甲苷的含量

    作者:王琳;朱旭;陈再兴;陈秋晨;孟繁浩

    目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定消渴片中黄芪甲苷的含量.方法:色谱柱:Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200mm,5μm);流动相:乙腈-水(32:68);ELSD漂移管温度:105℃;栽气流速:2.7 Lmin-1;放大系数:1;撞击器:off.结果:黄芪甲苷在0.264~2.64μg范围内线性良好,回收率为98.36%,RSD为1.12%.结论:本法具有良好的精密度和重复性,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法.

  • 高效液相-蒸发光散射法检测氟[18F ]脱氧葡糖注射液中2-氯-2-脱氧-D葡萄糖含量

    作者:张强;谢新民;周崝

    目的:建立测定氟[18F ]脱氧葡糖注射液中2-氯-2-脱氧-D葡萄糖(CLDG)含量的高效液相-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法。方法色谱柱为 SB-C18柱(150 mm ×2.1 mm,3.5μm),流动相为甲醇-0.1%三氟乙酸(10:90),流速为0.2 mL/min,进样量为10μL;Sedex 85型低温型蒸发光散射检测器,载气( N2)压力为3.0 bar,检测池温度为40℃,gain值为10。结果 CLDG质量浓度在5.06~135.00μg/mL范围内与峰面积同时取对数后呈良好线性关系,R2=0.9990,检测限为2μg/mL,定量限为5.0μg/mL。结论该方法简便、快速,适用于氟[18F ]脱氧葡糖注射液生产中的常规质量控制。

  • HPLC-ELSD法测定硫普罗宁注射液中依地酸钙二钠的含量

    作者:黄静;黄海伟;张启明;杭太俊

    目的:建立测定硫普罗宁注射液中依地酸钙二钠含量的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)测定方法.方法:采用Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.3%醋酸溶液(20:80)为流动相;流速:0.8 mL·min-1;柱温:30℃;蒸发光散射检测器:漂移管温度:45℃,载气流速:2.4 L·min-1;进样体积:20μL.结果:依地酸钙钠浓度在0.25~4 mg·mL-1范围内呈良好的对数线性关系,r=0.9997;硫普罗宁注射液的平均加样回收率(n=9)为100.4%.结论:该方法快速、简便,结果准确可靠,重复性好,适用于测定硫普罗宁注射液中依地酸钙二钠含量.

  • 注射用丹参(冻干)中糖类成分的两种色谱测定方法比较

    作者:孙全乐;惠春;林大专

    目的:对比两种色谱测定方法在测定注射用丹参(冻干)中糖类成分中应用价值。方法:采用高效液相-蒸发光散射法(HPLC-ELSD法)、离子色谱法检测注射用丹参(冻干)中糖类成分,分析检测结果。结果:HPLC-ELSD法同时检测葡萄糖及果糖2种糖类,离子色谱法同时检测蔗糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖、葡萄糖、果糖6种糖类。结论:在注射用丹参(冻干)中糖类成分检测中,离子色谱法较高效液相-蒸发光散射法效果显著,值得深入研究推广。

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